[发明专利]一种烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法无效
申请号: | 201110385551.0 | 申请日: | 2011-11-29 |
公开(公告)号: | CN102516126A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 刘身凯;梁剑锋;梁秋明;李国荣 | 申请(专利权)人: | 广州秀珀化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C265/14 | 分类号: | C07C265/14;C07C263/10 |
代理公司: | 佛山市中迪知识产权代理事务所(普通合伙) 44283 | 代理人: | 薛家驹;白永才 |
地址: | 511495 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法,该方法包括以下步骤:称取烷基苯胺和液体酸催化剂置于反应器内;搅拌升温至90-110℃,并持续搅拌15-40分钟;把亚甲基化试剂加入至反应器内,保持烷基苯胺和亚甲基化试剂的摩尔比为2-3:1,反应3-5小时;冷却至室温;加入碱性水溶液并均匀搅拌,调节pH至10-12;过滤,水洗,干燥即可。将二氨基二烷基二苯甲烷加入至双(三氯甲基)碳酸酯溶液中,保持二氨基二烷基二苯甲烷和双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为3:2-2.5,并在室温-320℃环境下均匀搅拌;加入引发剂,回流5-10小时;停止反应,过滤,将滤液减压蒸馏即可。本发明烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法稳定性强、毒性低且反应速度可控。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷基 取代 苯基 甲烷 氰酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:一、合成二氨基二烷基二苯甲烷:a:按照适当配比称取烷基苯胺和液体酸催化剂置于反应器内;b:均匀搅拌并缓慢升温至90‑110℃,达到相应温度后持续搅拌15‑40分钟;c:以滴加法把亚甲基化试剂加入至反应器内,并持续搅拌,保持烷基苯胺和亚甲基化试剂的摩尔比为2‑3:1,然后保持温度在90‑110℃下反应3‑5小时;d:停止搅拌,自然冷却至室温;e:加碱性水溶液至反应器内并均匀搅拌,调节pH至10‑12;f:过滤,水洗,干燥即可得到淡黄色固体产物;二、异氰酸酯化:1):将步骤一中所得二氨基二烷基二苯甲烷加入至双(三氯甲基)碳酸酯溶液中,保持二氨基二烷基二苯甲烷和双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为3:2‑2.5,并在室温‑320℃环境下均匀搅拌;2):加入引发剂,在室温‑320℃环境下回流5‑10小时;3):停止反应,过滤,将滤液减压蒸馏即可。
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