[发明专利]一种循环蒸馏精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备无效
申请号: | 201110389897.8 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN102516226A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 薛刚;许彬;叶红勇;刘岗;傅强;李入林;刘凤霞;何际芳;牛闯 | 申请(专利权)人: | 薛刚;刘岗;傅强 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;B01D3/02;B01D3/42 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 庄振乾 |
地址: | 473000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种循环蒸馏有机溶剂吸收精制烟碱的方法及其蒸馏吸收设备,以烟碱含量为80-90%的烟碱溶液为原料,采用回流滴加装置,常压循环蒸馏,以一定体积的有机溶剂吸收冷凝的馏出液中的烟碱,冷凝水回流到加热釜中,经两次循环蒸馏,烟碱的回收率可达到90%,产品纯度>99%。此方法从烟碱的粗提液中回收烟碱,过程简单,能有效除去色素、不挥发杂质和挥发性水溶性杂质,烟碱纯度高,收率高,设备简单,操作方便。 | ||
搜索关键词: | 一种 循环 蒸馏 精制 烟碱 方法 及其 吸收 设备 | ||
【主权项】:
一种循环蒸馏精制烟碱的方法,其特征在于按下述步骤操作:(1)、首先用氢氧化钠调节烟碱溶液pH至10‑12;(2)、将碱化后的烟碱溶液加入蒸馏釜中,加1%(w/v)氯化钠;(3)、蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2‑5体积倍的有机溶剂,开启加热,沸点控制在106‑112℃,常压蒸馏,馏出液冷凝滴入有机相中自然分层,控制回流装置中下相液面高度约2cm,持续循环蒸馏1‑2小时后,倾倒出有机溶剂吸收液;(4)、重新在蒸馏釜的回流装置中加入烟碱含量2‑5倍(w/v)的有机溶剂,如步骤3重复循环蒸馏;(5)、合并两次有机溶剂吸收液,真空浓缩,得高纯度烟碱。
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