[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备方法有效
| 申请号： | 201110390723.3 | 申请日： | 2011-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN103130708A | 公开（公告）日： | 2013-06-05 |
| 发明（设计）人： | 张旭华;郭爱新;马建义;姜鲁勇;马汝建 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/38 | 分类号： | C07D211/38 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制备方法，主要解决现有的合成工艺中路线长，收率低，反应不易于控制，实验操作不便等技术问题，本发明以N-叔丁氧羰基-4-羟基哌啶为原料合成N-叔丁氧羰基-4-碘哌啶，然后通过取代反应得到目标产物。反应式如下： |
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| 搜索关键词： | 一种 叔丁氧 羰基 硝基 哌啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑叔丁氧羰基‑4‑硝基哌啶的制备方法，包括以下步骤：（1）：N‑叔丁氧羰基‑4‑碘哌啶的制备步骤；将4羟基叔丁氧羰基哌啶、三苯基磷和咪唑溶在无水四氢呋喃中，然后滴加碘的四氢呋喃溶液，反应至原料反应完全，冷却，悬干，过滤，水洗，再过滤，滤液浓缩后得到N‑叔丁氧羰基‑4‑碘哌啶；（2）：N‑叔丁氧羰基‑4‑硝基哌啶的制备步骤；将N‑叔丁氧羰基‑4‑碘哌啶、亚硝酸钠和间苯三酚溶在二甲基亚砜中，然后氮气保护下至原料反应完全，冷却，萃取，悬干，过柱得到目标产物N‑叔丁氧羰基‑4‑硝基哌啶。
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