[发明专利]一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法无效
申请号: | 201110395718.1 | 申请日: | 2011-12-04 |
公开(公告)号: | CN102516257A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 王峰;王琳;张发成 | 申请(专利权)人: | 苏州派腾生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法,由下列步骤组成:取硬水黄连,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,得萃取物,加水溶解,加入稀盐酸调节pH值至3-4,滤过,取滤液,用Na0H调节pH值至13-14,冷藏24小时,析出沉淀,分离沉淀,加入到D101大孔吸附树脂柱上,65%乙醇洗脱,收集洗脱液,加到硅胶层析柱上,以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得。采用本发明制备箭头唐松草碱,产品纯度高,易于实现产业化放大。 | ||
搜索关键词: | 一种 硬水 黄连 提取 箭头 唐松草碱 方法 | ||
【主权项】:
一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取硬水黄连,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1‑3%,萃取压力20‑40MPa,温度40‑50℃, CO2流量1‑3ml/g生药·min,萃取时间100‑120min,得萃取物,加水溶解,加入稀盐酸调节pH值至3‑4,冷藏24小时,滤过,取滤液,用Na0H调节pH值至13‑14,冷藏24小时,析出沉淀,分离沉淀,加入到D101大孔吸附树脂柱上,65%乙醇洗脱,收集3‑8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩、干燥,加到硅胶层析柱上,以体积比为1:1的甲醇‑氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第4‑6份柱体积的洗脱液,浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得。
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