[发明专利]大规模集成电路用高纯度钛粉的制备方法无效
申请号: | 201110396711.1 | 申请日: | 2011-12-03 |
公开(公告)号: | CN102430759A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 林发祥;郭蔚;郭建平;薛丹斌 | 申请(专利权)人: | 常州六九新材料科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/16 | 分类号: | B22F9/16 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 周祥生;尹丽 |
地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种大规模集成电路用高纯度钛粉的制备方法,包括高纯度钛原料准备和处理、在真空条件下加氢生成氢化钛、真空球磨、真空脱氢、真空分级包装步骤。所获得的高纯钛粉的纯度为≥99.99%,钛粉平均直径在8-10微米,最大颗粒直径≤20微米,氧含量≤1500ppm,氮含量≤400ppm,氢含量≤300ppm。其中,真空氢化400℃-550℃,真空脱氢的温度只有350℃-450℃,能耗量低,所得钛粉纯度高,粒径小,有害杂质元素含低,完全符合大规模集成电路的生产要求。 | ||
搜索关键词: | 大规模集成电路 纯度 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种大规模集成电路用高纯度钛粉的制备方法,其特征是:包括如下步骤:第一步,钛原料准备和处理:采用纯度大于99.995%的钛晶体、钛棒或钛靶材作为原料,该原材料必须经过清洗、烘干,确保没有任何污染和杂质,对钛原料进行预处理,确保钛粒的最大尺寸≤20mm;第二步,钛的真空氢化:将第一步获得的原材料放入氢化炉内,并抽真空至3×10‑2Pa,同时加热到400℃‑550℃,冲入纯度大于99.999%的氢气进行氢化反应生成氢化钛;第三步,真空隔氧球磨:将氢化钛进行真空球磨,球磨筒的内侧面为纯钛或陶瓷,球磨使用的滚研球的材质为纯钛或陶瓷,以避免其它金属杂质污染,球磨筒必须先抽成真空,真空度达到3×10‑2Pa,然后再充入纯度大于99.999%的惰性气体进行保护,以避免钛粉氧化;第四步,真空脱氢:将球磨后的氢化钛粉放入真空度达到3×10‑2Pa的氢化炉内,加热到350℃‑450℃,氢化钛中的氢气开始释放,由真空泵将氢气排出;第五步,真空隔氧分级包装:脱氢后的钛粉必须迅速转移到手套箱内,该手套箱内必须是抽成真空,真空度达到3×10‑2Pa,然后充入纯度大于99.999%的惰性气体保护,后期的钛粉分级,检测,包装均在手套箱内完成。
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