[发明专利]一种乌苯美司水解中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110397388.X | 申请日： | 2011-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN102491915A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 陈轶之;张广明;钱建彬;钱怀伟 | 申请（专利权）人： | 深圳万乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/34 | 分类号： | C07C229/34;C07C227/20;C07C227/42 |
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| 地址： | 518029 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供的了一种乌苯美司水解中间体(2S，3R)-3-氨基-2-羟基-4-苯丁酸的制备方法，直接利用水解后调节pH的方法游离拆分剂，选择适当浓度和体积的盐酸溶液进行水解，使操作更适合工业化生产，达到理想的收率和纯度利用DMF溶剂结晶，进一步提高产品质量，得到纯度更高，旋光度更高的白色晶体。本发明的方法操作简便，节约溶剂和能源，收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乌苯美司 水解 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种乌苯美司水解中间体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1)水解：将(2S，3R)‑3‑乙酰氨基‑2‑羟基‑4‑苯丁酸S(‑)‑α‑苯乙胺盐加入4～6N的盐酸溶液中40～85℃反应3～5小时；2)析晶：用氢氧化钠溶液调pH值至4.5～9.5，析出固体，抽滤，干燥得(2S，3R)‑3‑氨基‑2‑羟基‑4‑苯丁酸粗品；3)重结晶：粗品用DMF‑水作重结晶溶剂进行重结晶纯化。
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