[发明专利]头孢西丁钠的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110399560.5 申请日: 2011-12-06
公开(公告)号: CN102399234A 公开(公告)日: 2012-04-04
发明(设计)人: 曾润保;周自金;王芳;罗新祖 申请(专利权)人: 苏州中联化学制药有限公司
主分类号: C07D501/57 分类号: C07D501/57;C07D501/04;C07D501/12
代理公司: 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 代理人: 张利强
地址: 215212 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种头孢西丁钠的制备方法,具体步骤包括:制备酸液→脱色→过滤洗涤→首次析晶→养晶→再次析晶→抽滤洗涤→干燥。本发明头孢西丁钠的制备方法,方法简单可行,所制得的成品溶剂残留非常低,产品的含量较高,产品色级好。
搜索关键词: 头孢 西丁钠 制备 方法
【主权项】:
一种头孢西丁钠的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:(100)、制备酸液:首先将第一溶剂和第二溶剂混合形成混合溶液,降温至8℃~12℃,接着将头孢西丁酸加入所述混合溶液中溶解,形成酸液,其中第一溶剂和第二溶剂体积比为1: 5~8;(200)、脱色:控制温度T=‑2~0℃,在所述酸液中加入活性炭脱色25~35min,形成脱色后的酸液;(300)、过滤洗涤:将所述脱色后的酸液过微孔滤膜形成过滤后的酸液,将碱液过微孔滤膜形成过滤后的碱液,同时将酸洗液分两次洗涤炭饼;(400)、首次析晶:在所述过滤后的酸液中加入所述酸洗液,保持温度T=‑2~0℃,滴加适量过滤后的碱液,以滴加析晶而不溶解为准;(500)、养晶:保持温度T=‑2~0℃,养晶15min以上;(600)、再次析晶:保持温度T=‑2~0℃,继续滴加余下碱液;滴加完碱液后,接着滴加预冷至‑2~0℃第二溶剂;滴加完第二溶剂后,保持温度T=‑2~0℃,并搅拌8~12min;(700)、抽滤洗涤:保持温度T=‑2~0℃,抽滤,用预冷至‑2~0℃第二溶剂洗涤两次;(800)、干燥:干燥一段时间后,测溶媒残留,若合格即出料。
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