[发明专利]一种渣类材料结晶行为及结晶温度测定的方法

摘要

一种渣类材料结晶行为及结晶温度测定的方法，属于检测技术领域。工艺步骤为：渣样制备、渣样成型、高温激光装样、实验参数设定、结晶过程观察、数据及图像处理。优点在于，克服了传统结晶温度测试方法仅通过黏度法和差热分析法等测定法近似确定结晶温度的不足。不仅能实时捕捉渣样从液相析出结晶相的初始结晶温度以及结晶相完全析出的结晶温度，实现渣样结晶温度的准确测定，还可为分析研究渣样在降温过程晶体形核、长大等结晶变化行为提供直观的理论依据，并为研究炼钢实际生产过程中连铸保护渣的结晶性能，以及优化连铸工艺、减少铸坯表面缺陷提供技术支持，而且还可对渣的结晶性能进行优化设计和模型预测。

主权项

一种渣类材料结晶行为及结晶温度测定的方法，工艺步骤如下：(1)渣样制备：将渣料置于铂金/石墨坩埚中，在敞口式搅拌加热炉中进行高温1400～1550℃灼烧，灼烧至玻璃态熔渣后，水淬；再将冷却后的渣样经过粉碎设备破碎后，用玛瑙研钵研磨、混匀制成50～200目的渣粉；(2)渣样成型：借助糊精将粉样粘合，并用无水滤纸将渣粉轻轻按压固定于3mm×3mm铂金片上，使渣样成型；(3)高温激光装样：将装有成型渣样的铂金片放到Φ8mm×4mm的Al2O3坩埚的底部，再将Al2O3坩埚放入激光共聚焦显微镜的100～1700℃金相加热炉中；(4)实验参数设定：先将置于金相加热炉中的渣样进行抽真空操作，再根据不同渣类材料设定升温速率为60～600℃/s，温度为1300～1600℃，然后在Ar2气氛保护下进行降温实验；(5)结晶过程观察：用计算机对结晶过程进行实时观察，并同步采集到整个结晶过程的动态画面，观察过程中需根据图像的清晰度随时聚焦调整；其中，渣样从液相析出结晶相的初始结晶温度以观察到液态渣样随温度下降开始析出结晶产物为标志；渣样结晶相完全析出的结晶温度以观察到结晶产物不再长大，以及晶体种类和数量不再变化，只有固相存在为标志；(6)数据及图像处理：实验完毕后，保存实验数据及视频结果，截取初始结晶温度以及结晶相完全析出的结晶温度对应的典型图片及晶体形核、长大结晶变化行为视频进行分析。