[发明专利]一种分离纯化紫杉醇的方法

摘要

本发明一种分离纯化紫杉醇的方法，将紫杉醇粗品用氯仿或丙酮溶解后加入硅胶或氧化铝或大孔吸附树脂制得物料干样，在两根串联的层析柱中第一根层析柱的下部装入固定相氧化铝、第一根层析柱上部装入物料干样、第二根层析柱中装入固定相硅胶或大孔吸附树脂，用三元流动相进行洗脱得到含有紫杉醇的洗脱液，洗脱液经浓缩、结晶、干燥后制得紫杉醇半成品，紫杉醇半成品经二次柱层析分离后制得高纯度的紫杉醇产品。本发明通过对分离纯化紫杉醇的层析柱进行结构改进，实现在一个层析系统中使用两种固定相，同时采用三元流动相进行洗脱，增加了固定相和目标产物之间的选择性，简化了生产工艺，提高了分离效率，降低了生产成本。

主权项

一种分离纯化紫杉醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：①将含量为1～5%的紫杉醇粗品用氯仿或丙酮进行溶解，紫杉醇粗品与氯仿或丙酮的重量比为1︰3～6，溶解完全后加入固定相硅胶或氧化铝或大孔吸附树脂，搅拌均匀后干燥制得物料干样；②将两根层析柱用管道串联，两根层析柱之间设置用于控制分流的三通阀；在第一根层析柱的下部装入固定相氧化铝，将步骤①制得的物料干样装入第一根层析柱上部;在第二根层析柱中装入固定相硅胶或大孔吸附树脂；③用丙酮、石油醚、氯仿混合溶剂或乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷混合溶剂作为三元流动相，先用低极性的所述三元流动相对物料干样进行洗脱，洗脱液流经第一根层析柱后从三通阀分流出，将物料干样中的低极性杂质洗出；待低极性杂质洗出完后改用中等极性的所述三元流动相对物料干样进行洗脱，洗脱液流经第一根层析柱和第二根层析柱后流出，分段收集洗脱液，得到含有紫杉醇的洗脱液；④ 将含有紫杉醇的洗脱液进行浓缩、结晶、干燥后制得紫杉醇半成品；⑤用紫杉醇半成品代替1～5%的紫杉醇粗品按照步骤①、②、③、④的方法进行二次柱层析分离，制得高纯度的紫杉醇产品。