[发明专利]一种制备多层石墨烯碳材料的方法

摘要

本发明涉及一种制备多层石墨烯碳材料的方法，将自制的无定形碳材料在较低的温度和常压下转变为多层石墨烯的方法。把金属元素掺杂到自制的无定形碳材料中，在500～1000℃和氮气或氩气保护下，利用单质金属钠作为催化剂和介质，可以使自制的无定形碳材料转变为多层石墨烯碳材料。本发明可以在相对较低的温度和常压下实现无定形乱层碳向多层石墨烯的转变，并且抑制碳原子排列重整过程中碳层堆叠数量的增加，避免结构重整过程中得到的多层石墨烯大量转化为石墨晶体，本发明的多层石墨烯碳材料在传感器、电容器、催化、储能等领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种制备多层石墨烯碳材料的方法，其特征在于：第一步，无定形碳材料的制备A，先以质量份数计量量取间苯二酚∶甲醛水溶液∶十六烷基三甲基溴化铵∶去离子水＝1∶0.8～3.5∶0.004～0.07∶0～7.5，再量取金属乙酸盐，金属乙酸盐的计量是以金属乙酸盐的质量满足间苯二酚，甲醛水溶液，十六烷基三甲基溴化铵和去离子水四种原料的总质量的0.5～50％为准进行的，最后将它们混合均匀，得到无定形碳材料的液态前驱体；上述甲醛水溶液是在甲醛中加水配制成浓度为37～40％质量百分比溶液；上述金属乙酸盐为乙酸锰、乙酸钴、乙酸镍、乙酸亚铁、乙酸铜或乙酸锌中的一种；B，将A步所得的无定形碳材料的液态前驱体移入反应瓶中，密封，在60～90℃下加热12h～9d，然后在室温下干燥5h～9d，再在60～110℃下干燥2～36h，得到无定形碳材料的固态前驱体；C，将B步所得的无定形碳材料的固态前驱体置于惰性材料坩埚中，然后将惰性材料坩埚置于管式炉中，在氮气或氩气保护下，升温至500～1000℃并保温1～72h，再冷却至室温，得到无定形碳材料；第二步，多层石墨烯碳材料的制备将第一步所得的无定形碳材料和单质金属钠按质量比份数计量量取为碳材料∶钠＝3～7∶7～3，将它们置于惰性材料坩埚中，然后将惰性材料坩埚置于管式炉中，在氮气或氩气保护下，以1～50℃/min的速率升温至500～1000℃并保温1～72h，再冷却至室温，取出产物用质量浓度为65～68％的硝酸和去离子水清洗至洗液的pH值为7，最后在100℃下烘干，得到含有3～20层碳原子层数的多层石墨烯碳材料；上述惰性材料坩埚是采用与活泼金属不发生化学反应的材料制成的坩埚，选用氧化铝坩埚，或氮化硅坩埚，或氮化铝坩埚，或氮化硼坩埚，或碳化硅坩埚。