[发明专利]间苯二甲酰氯的制备方法有效
申请号: | 201110406195.6 | 申请日: | 2011-12-08 |
公开(公告)号: | CN102516060A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 赵义旭;李卫;邹志华 | 申请(专利权)人: | 烟台泰和新材料股份有限公司;烟台裕祥精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C53/44 | 分类号: | C07C53/44;C07C51/60 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 王菲;卢新 |
地址: | 264006 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法,其操作简便、收率高。本发明包括以下步骤:(1)N,N-二甲基甲酰胺做为催化剂,质量比为1∶(2-2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5-7小时,其中:N,N-二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75-80);(2)二次添加氯化亚砜,继续加热回流反应17-19小时,得到反应液,其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8-0.9);(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜,至无氯化亚砜流出后排出剩余废气,得到合成液;(4)当合成液冷却至<120℃后,将合成液进行精馏。 | ||
搜索关键词: | 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种间苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)N,N‑二甲基甲酰胺做为催化剂,质量比为1∶(2‑2.5)的间苯二甲酸与氯化亚砜在加热回流的条件下反应5‑7小时,其中:N,N‑二甲基甲酰胺与间苯二甲酸的质量比为1∶(75‑80);(2)二次添加氯化亚砜,继续加热回流反应17‑19小时,得到反应液,其中二次添加的氯化亚砜与步骤(1)中间苯二甲酸的质量比为1∶(0.8‑0.9);(3)继续加热反应液回收过量氯化亚砜,至无氯化亚砜流出后排出剩余废气,得到合成液;(4)当合成液冷却至<120℃后,将合成液进行精馏,精馏包括以下步骤:(a)将合成液输送至精馏釜中,当釜内液位到达65‑75%时,停止进料;(b)待进料完成后,进行塔顶全回流操作:全回流操作时,控制真空度≥750mmHg、控制塔顶温度为85‑90℃并稳定0.5小时、控制塔底温度为130‑140℃并稳定0.5小时,控制塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差保持在4‑6℃;(c)当真空度、塔顶塔底温度和塔顶冷凝器中的冷却水进出口温差达到步骤(b)中的要求后,进行氯化亚砜及其它轻组分的采出:氯化亚砜及其它轻组分采出时,控制回流比为2‑3,提高塔顶温度至105‑106℃,保持塔底温度为130‑140℃,收集塔顶馏分,所得为过渡馏分,当塔顶馏分的颜色由黄变白后,每1小时收集塔顶馏分检测间苯二甲酰氯含量;(d)当塔顶馏分中间苯二甲酰氯的质量百分数>99%时,进行成品间苯二甲酰氯的收集:收集成品间苯二甲酰氯时,提高塔顶温度至110‑115℃,保持塔底温度为130‑140℃,回流比调节至0.5‑1,当塔顶馏分中间苯二甲酰氯含量小于99%时,停止间苯二甲酰氯的收集并停止加热。
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