[发明专利]连续化制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法无效

专利信息
申请号: 201110406292.5 申请日: 2011-12-08
公开(公告)号: CN102517677A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 宋翠艳;吕继平;宋金苓 申请(专利权)人: 烟台泰和新材料股份有限公司
主分类号: D01F6/90 分类号: D01F6/90;D01F1/10;C08G69/32;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/04;D01D5/06
代理公司: 北京双收知识产权代理有限公司 11241 代理人: 王菲;卢新
地址: 264006 山东省烟*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种连续化制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,主要包括聚合、中和、过滤等步骤,聚合工艺采用一步聚合,分段加料,首先将间苯二胺溶于极性溶剂中,经降温冷却后,进入聚合主反应器中,然后分段加入间苯二甲酰氯,聚合完成后;以金属氢氧化物中和聚合生成的氯化氢,产生的金属氯化物溶于聚合物溶液中,无需滤出,并且有助于聚合物溶液的稳定性;聚合物溶液经过过滤、脱泡等工序后直接用于纺丝。本发明提供的是连续式低温溶液聚合,聚合工艺具有流程简单、聚合条件稳定、聚合物质量高等优点,提高了聚合物的均匀性,有利于生产高品质纤维产品。
搜索关键词: 连续 制备 聚间苯 二甲 酰间苯二胺 纺丝 原液 方法
【主权项】:
一种连续化制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)首先将间苯二胺溶于极性溶剂中,浓度为0.8~1.3mol/L;降温冷却至‑15~10℃,然后加入总量的60~80%的间苯二甲酰氯,反应一定时间;再加入总量10~30%的间苯二甲酰氯,反应一定时间;最后加入剩余的间苯二甲酰氯,得到聚合物溶液;所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的用量为等摩尔比;(2)向步骤(1)中的聚合物溶液中加入金属氢氧化物以中和聚合生成的氯化氢,产生的金属氯化物溶于聚合物溶液中;(3)步骤(2)的聚合物溶液过滤、脱泡后直接用于纺丝。
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