[发明专利]酒石酸托特罗定制备方法有效
| 申请号： | 201110406372.0 | 申请日： | 2011-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN102516098A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 郭荣耀;吕关峰;刘贵斌 | 申请（专利权）人： | 北京联本医药化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/54 | 分类号： | C07C215/54;C07C213/08;C07C213/10;C07C59/255;C07C51/41;C07C51/43 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100074 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种酒石酸托特罗定的新的拆分和精制方法，采用乙醇-甲醇-水三元混和溶剂来作为成盐和重结晶的溶剂体系，使得溶剂的使用量少，重结晶次数少，同时产品收率高、质量好，从而降低成本，简化生产工艺步骤，并减少对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 酒石酸 罗定 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种酒石酸托特罗定的制备方法，其特征是包含如下步骤：1)成盐：托特罗定碱和L‑酒石酸在乙醇‑甲醇‑水三元混和溶剂中反应成盐，加热回流至全溶，再回流保温40min，冷却到0℃，保温3hr，过滤，烘干得粗品；2)重结晶：在乙醇‑甲醇‑水三元混和溶剂中加入粗品，加热回流全部溶解，加入活性炭，加热，保温回流60min，热过滤，冷却到0～5℃，保温2hr，过滤，烘干得成品；上述步骤中所述乙醇‑甲醇‑水三元混和溶剂的用量和比例范围为：1)成盐：托特罗定消旋碱∶乙醇∶甲醇∶水＝1.0∶2.0～3.8∶1.0～1.9∶0.75～1.5；2)重结晶：L‑酒石酸托特罗定粗品∶乙醇∶甲醇∶水＝1.0∶2.0～2.7∶1.0～1.35∶1.0～1.2；所述比例均为重量比。
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