[发明专利]结晶制备高纯辣椒碱单体的方法有效
申请号: | 201110411411.6 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102557980A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 王静康;闫浩;王召;侯宝红;尹秋响;张美景;龚俊波;陈巍;鲍颖;谢闯 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C233/20 | 分类号: | C07C233/20;C07C231/24 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及结晶技术领域的一种结晶制备高纯辣椒碱单体的方法。其生产方法是将原料辣椒碱类化合物加入溶剂中,在20-50℃的恒定温度下搅拌溶解,连续搅拌10-60分钟后过滤,滤液移入结晶器内,在搅拌下进行冷却结晶,经过1-10个小时温度降至-20-10℃,结晶完全后过滤分离,用溶剂洗涤晶体,将晶体在30-55℃下干燥3-6个小时。重复上述步骤2-4次,即可得纯度≥95%的辣椒碱单体,质量收率≥70%。本方法工艺简单,成本较低,绿色环保,适合大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 结晶 制备 高纯 辣椒 单体 方法 | ||
【主权项】:
一种结晶制备高纯辣椒碱单体的方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:将原料辣椒碱类化合物粗品加入溶剂中,在20‑50℃的温度下搅拌溶解,连续搅拌10‑60分钟后过滤;滤液移入结晶器内,在搅拌下进行冷却结晶,经过1‑10个小时温度降至‑20‑10℃;结晶完全后过滤分离,用溶剂洗涤晶体,干燥;重复上述步骤2~4次,即可得到高纯辣椒碱单体。溶剂选自水、正丁烷、乙醇、二氯甲烷、乙醚、异丙醚、正丁醚或甲苯的一种或者它们的混合溶剂;原料在溶剂中的浓度为5g/L‑30g/L。
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