[发明专利]一种5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110413440.6 申请日: 2011-12-13
公开(公告)号: CN102399167A 公开(公告)日: 2012-04-04
发明(设计)人: 谢敏浩;王洪勇;吴昊;邹霈;刘娅灵;何拥军 申请(专利权)人: 江苏省原子医学研究所
主分类号: C07C237/46 分类号: C07C237/46;C07C231/12
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214063 江苏省无锡市钱荣路20号江苏省原子医*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的制备方法,属于医药中间体技术领域。该化合物是非离子型X线造影剂碘海醇、碘佛醇的重要中间体。本发明提供了制备5-氨基-N,N’-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺的工艺反应条件,该工艺反应条件温和、操作简便、对设备腐蚀少、反应收率高,明显降低了生产成本,易实现产品的工业化生产。
搜索关键词: 一种 氨基 丙基 三碘异酞酰胺 制备 方法
【主权项】:
一种5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)‑2,4,6‑三碘异酞酰胺的制备方法,以5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)异酞酰胺为原料,通过还原反应获得5‑胺基‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)异酞酰胺,其特征在于还原反应获得的5‑胺基‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)异酞酰胺,进行碘化反应,以碘化钾为碘源,亚氯酸钠为氧化剂,通过碘化反应制备得到5‑氨基‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)‑2,4,6‑三碘异酞酰胺;碘化钾用量:质量分数为5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)异酞酰胺的90%‑190%,亚氯酸钠用量:质量分数为5‑硝基‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)异酞酰胺的20%‑100%,碘化反应温度:0‑50℃,碘化反应时间:1‑8小时。
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