[发明专利]N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法无效
申请号: | 201110416465.1 | 申请日: | 2011-12-14 |
公开(公告)号: | CN102491924A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 尚振华;栗晓东;张慧丽 | 申请(专利权)人: | 天津市筠凯化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C311/21 | 分类号: | C07C311/21;C07C303/40 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王融生 |
地址: | 300384 天津市南开区新技术产业园*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺的制备方法:4-氯-3-三氟甲基苯磺酰氯与邻氯苯胺在甲苯溶液中,在催化剂的存在下,发生氨基磺酰化反应得到N-(2-氯-4-苯基)-4-氯-3-三氟甲基苯磺酰胺,然后在硝酸/硫酸存在下发生硝化反应,得到磺菌胺,产品纯度在99%以上。本发明提高了反应收率,降低了生产危险,在提高反应收率的基础上改善生产过程。 | ||
搜索关键词: | 苯基 甲基 苯磺酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑(2‑氯‑4‑苯基)‑4‑氯‑3‑三氟甲基苯磺酰胺的制备方法,其特征在于:(1)在非质子溶剂(甲苯,1,2‑二氯乙烷,氯苯)中,4‑氯‑3‑三氟甲基苯磺酰氯与邻氯苯胺在加热条件下,催化剂催化下反应得到N‑(2‑氯‑4‑苯基)‑4‑氯‑3‑三氟甲基苯磺酰胺,反应温度40℃‑60℃,催化剂4‑二甲氨基吡啶;(2)在硝酸/硫酸的存在下,N‑(2‑氯‑4‑苯基)‑4‑氯‑3‑三氟甲基苯磺酰胺经低温硝化,得到磺菌胺即N‑(2‑氯‑4‑苯基)‑4‑氯‑3‑三氟甲基苯磺酰胺;反应温度范围10℃‑60℃。
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