[发明专利]一种α-熊果苷的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110416761.1 申请日: 2011-12-14
公开(公告)号: CN103159805A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 史鲁秋;苏桂珍;薛虹宇 申请(专利权)人: 南京华狮化工有限公司
主分类号: C07H15/203 分类号: C07H15/203;C07H1/00
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 210009 江苏省南京市鼓楼*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种α-熊果苷的合成方法,即将底物、三氟化硼乙醚及一定量的反应介质加热至30~80℃反应48h以上,中和、洗涤、干燥、浓缩,即得较高纯度α-型熊果苷中间体,再经过水解、重结晶即制得α-熊果苷。本发明方法能够提高α/β-糖苷的比例,或将β-型熊果苷中间体转化为α-型熊果苷中间体,所制得的中间体产物中α-型异构体纯度高(≥92%),纯化容易,制得的α-熊果苷产品的纯度达到98%以上。
搜索关键词: 一种 熊果苷 合成 方法
【主权项】:
一种α‑熊果苷的合成方法,包括以下步骤:1)将底物、三氟化硼乙醚及一定量的反应介质加热至30~80℃反应48h以上,其中底物为对苯二酚和五乙酰葡萄糖,β‑型熊果苷中间体,α和β‑型熊果苷中间体的混合体,或者是对苯二酚、五乙酰葡萄糖与熊果苷中间体的混合物,所述的熊果苷中间体为四乙酰基‑4‑羟基苯基葡萄糖苷;2)将步骤1)的反应液冷却后,中和、洗涤、干燥、浓缩,制得α‑型熊果苷中间体;3)再将步骤2)制得的α‑熊果苷中间体加碱水解,重结晶,即得α‑熊果苷。
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