[发明专利]一种新型环氧基功能化大环形齐聚倍半硅氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型环氧基功能化大环形齐聚倍半硅氧烷的制备方法，该方法包括(1)六苯基(甲基)环六硅醇钠/镍盐的合成；(2)六苯基(甲基)六氢(乙烯基、氯丙基)环硅氧烷的合成；以及(3)六苯基(甲基)六缩水甘油醚基环六硅氧烷的合成三个步骤，最终制备得到含环形十二元齐聚倍半硅氧烷。与现有技术相比，本发明所制备的苯基(甲基)环状聚倍半硅氧烷制备周期短、产率高的特点，可以在室温下保存较长时间，在低温条件下可以长期保存，可以溶解在丙酮，苯，甲苯，二氯甲烷，氯仿，四氢呋喃等低沸点有机溶剂中。该材料在热固性树脂中，可作为一种性能优越的固化剂使用。

主权项

一种新型环氧基功能化大环形齐聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)六苯基(甲基)环六硅醇钠/镍盐的合成在0‑10℃条件下将苯基三氯硅烷加入到溶剂，溶剂可以选择苯或甲苯，然后加入相应体积的去离子水，以苯基三氯硅烷水解得到的聚苯基硅氧烷，再与氢氧化钠、水、正丁醇混合反应后，加入二氯六氨合镍，反应得到六苯基环六硅醇钠/镍盐或六甲基环六硅醇钠/镍盐；(2)六苯基(甲基)六氢(乙烯基、氯丙基)环硅氧烷的合成把干燥的甲苯或苯和吡啶或三乙胺混合，加入一氢二甲基氯硅烷或乙烯基二甲基氯硅烷或氯丙基二甲基氯硅烷，搅拌5‑10分钟，加入步骤(1)合成的硅氧基镍盐，室温搅拌1‑2天，过滤，水洗，无水硫酸镁干燥，除去溶剂，得到粘稠的油状产物，即为六苯基(甲基)六氢(乙烯基、氯丙基)环硅氧烷。(3)六苯基(甲基)六缩水甘油醚基环六硅氧烷的合成选择使用六苯基六硅氢六硅氧烷或六甲基六硅氢六硅氧烷继续下一步的合成，同含有双键的缩水甘油醚，进行硅氢化加成反应，使用甲苯或苯作为溶剂，铂催化剂作用下，无水无氧条件下，70‑80℃反应15‑25小时，除去过量的溶剂和反应物，得到产物含环形十二元齐聚倍半硅氧烷。