[发明专利]2-苯氧甲烷磺酰苯胺的合成方法无效
| 申请号： | 201110419729.9 | 申请日： | 2011-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102557994A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 杨昕;刘亚梅;杨艳红;周学海 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C311/08 | 分类号： | C07C311/08;C07C303/38 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 王小静 |
| 地址： | 300193*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-苯氧甲烷磺酰苯胺的合成方法。它是以邻-氨基二苯醚和甲烷磺酰氯为原料，在N，N-二甲基苯胺溶剂中加热反应，反应液在冰水浴下和强酸性的水中析出沉淀，水洗，步骤为：在75-90℃反应20-26小时，反应液缓倾入冰水浴冷却的酸水中沉淀，过滤，水洗；经重结晶得到2-苯氧甲烷磺酰苯胺，滤液减压蒸馏回收N，N-二甲基苯胺。本发明具有反应条件温和、设备简单、高收率、低污染、适合工业化生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲烷 苯胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种合成2‑苯氧甲烷磺酰苯胺的方法，它是以邻‑氨基二苯醚和甲烷磺酰氯为原料，在有机溶剂中加热反应，反应液在冰水浴下和强酸性的水中析出沉淀，水洗，其特征在于具体的步骤为：1)在75‑90℃和N，N‑二甲基苯胺溶剂中，邻‑氨基二苯醚与甲烷磺酰氯充分搅拌反应20‑26小时，反应结束后，降至室温，将反应液缓缓倾入冰水浴冷却下的酸水中，析出沉淀，过滤，水洗，得2‑苯氧甲烷磺酰苯胺粗品；2)60℃下将粗品溶于氢氧化钠水溶液中，加入活性炭脱色，继续加热至85℃，热滤，滤液降至45℃，加浓盐酸调pH＝1‑2，析出沉淀，过滤，水洗，干燥；3)步骤1)的滤液用氢氧化钠溶液调pH＝10‑12，分出有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收N，N‑二甲基苯胺。
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