[发明专利]一种高性能粉末丁腈橡胶的制备方法有效
申请号: | 201110419858.8 | 申请日: | 2011-12-15 |
公开(公告)号: | CN103159963A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 梁滔;魏绪玲;刘宝勇;魏玉丽;龚光碧;郑聚成;王锋;郑红兵;陈建刚;桂强 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08J3/16 | 分类号: | C08J3/16;C08L9/04;C08K9/00;C08K7/00;C08K3/04;C08F236/12;C08F2/24 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种高性能粉末丁腈橡胶的制备方法,包括:碳纳米管的分散:在高速分散器内加入碳纳米管、水,搅拌使碳纳米管分散均匀;快速聚合胶乳的制备:在聚合釜中加入水、丙烯腈、乳化剂,确认无泄漏后加入丁二烯、交联剂、引发剂和分子量调节剂进行聚合,当转化率达一定时,加入终止剂,得快速聚合的丁腈胶乳。凝聚成粉:在凝聚釜中加入丁腈胶乳、水、碳纳米管、隔离剂、絮凝剂、凝聚剂,经熟化、洗涤、脱水、干燥得到粉末丁腈橡胶。制备丁腈胶浆具有的性能:pH:7~10,门尼黏度ML(1+4)100℃60~110,结构凝胶:75%~85%,丁腈胶浆机械稳定性<1.0%;粉末丁腈具有的性能:粉末粒径:0.6~1.0mm,丙烯腈质量百分含量40%~55%,灰分≤1.0,挥发份≤1.0,成粉率≥95%。 | ||
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【主权项】:
一种高性能粉末丁腈橡胶的制备方法,制备步骤如下:1)碳纳米管的分散:以碳纳米管为100份质量份计,在高速分散器内加入100份碳纳米管,加入500~2500份水,启动搅拌搅拌20~60min,使碳纳米管分散均匀;2)快速聚合胶乳的制备:以丁二烯、丙烯腈总量为100份质量份计,在聚合釜中加入水100~300份、丙烯腈30~45份,乳化剂5~15份,通入氮气试压,确认聚合釜无泄漏后,用氮气置换数次,然后加入丁二烯55~70份、0.1~0.5份交联剂,启动聚合釜搅拌,然后向聚合釜内通入冷水降温,待聚合釜温度降至10~35℃时,加入引发剂0.2~0.5份和分子量调节剂0.4~0.8份,聚合反应温度控制在10℃~35℃,聚合反应时间控制在5~10小时,单体转化率控制在70%~85%之间,加入终止剂0.2~0.5份,胶乳经脱气后得到快速聚合的丁腈胶乳;3)凝聚成粉:以丁腈胶乳为100份质量份计,在凝聚釜中加入100份快速聚合的丁腈胶乳,加入介质水20~100份,搅拌加热,在40~80℃凝聚温度下,加入分散好的碳纳米管10~50份、依次加入隔离剂2~10份、絮凝剂2~10份、凝聚剂2~10份,调节体系pH值为7~10,在40~80℃下搅拌3~6小时进行熟化、然后经洗涤、脱水、干燥得到粉末丁腈橡胶。
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