[发明专利]一种栎瘿酸单体的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种栎瘿酸的分离纯化方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。该方法是以秦艽为原料通过采用95%的乙醇溶液提取，乙酸乙酯萃取，以二氯甲烷作为洗脱剂的硅胶柱分离，氯仿溶解、过滤、冷却结晶得到栎瘿酸单体。本发明操作简便，生产周期短，工艺稳定，分离效果高，可实现栎瘿酸的高纯度分离，可作为秦艽药材鉴别对照品使用。

主权项

一种栎瘿酸的分离纯化方法，其特征在于：以秦艽为原料通过提取、萃取、柱分离和结晶得到栎瘿酸单体，具体包括下述主要步骤：A、提取：将干燥的秦艽粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，其加入量按照药材重量:乙醇溶液体积=1Kg:(8～10)L计算，加热回流提取3次，每次2～3小时，提取液过滤，合并过滤液，浓缩回收乙醇，得浓浸膏待进行下一步萃取处理；B、萃取：将步骤A所得的浓浸膏加入1倍量80℃的水稀释，稀释后的浸膏水溶液再加入1倍量的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取后的乙酸乙酯层，用旋转蒸发器55℃浓缩至流浸膏，加入流浸膏5倍重量的60～80目硅胶55℃干燥拌样，干燥后的拌样硅胶备硅胶柱分离；C、硅胶柱分离：根据步骤B所得拌样硅胶重量，称取10倍量的柱硅胶用二氯甲烷拌匀装入备好的玻璃层析柱中，用二氯甲烷作为洗脱剂洗脱沉降，直至流速恒定；将步骤B中干燥好的拌样硅胶，按照柱硅胶：拌样硅胶10:1装入层析柱中，用二氯甲烷洗脱，根据TLC检测收集栎瘿酸产品段，回收二氯甲烷，得白色固体，待下一步结晶；D、结晶：按照步骤C所得的白色固体:氯仿=1g:20mL计算，将步骤C得到的白色固体用氯仿溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，得到氯仿滤液体积，然后加入2倍体积的甲醇冷藏结晶，根据晶体具体纯度，重复结晶2～3次，直至纯度≥98.5%，即可得到栎瘿酸单体产品。