[发明专利]一种制备异硫氰酸酯的方法无效
| 申请号： | 201110420441.3 | 申请日： | 2011-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102503872A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 李正义;马鸿钊;陈新;刘平;张卫红 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C331/24 | 分类号： | C07C331/24;C07C331/28;C07C331/20;C07C331/26 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明一种合成异硫氰酸酯的方法，涉及有机化工领域。按照下述步骤进行：（1）以碳硫化试剂和伯胺为原料合成异硫氰酸酯，添加碱试剂作催化剂和缚酸剂；同时加入溶剂，有机反应温度为-300C至+1200C；反应时间为1~30小时；取代苯氧基硫酰氯与烷基伯胺的摩尔比为1-3:1，碱试剂与烷基伯胺的摩尔比为1-10:1；（2）反应结束后加入体积比为2:3的水和二氯甲烷溶液，萃取分离有机相，水相再用二氯甲烷萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；经柱层析分离，得到异硫氰酸酯。本发明有反应原料易得、低毒、反应条件温和、反应时间短，分离提纯方便等许多优点，具有很高的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氰酸 方法 | ||
【主权项】：
一种合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）以碳硫化试剂和伯胺为原料合成异硫氰酸酯，添加碱试剂作催化剂和缚酸剂；同时加入溶剂，有机反应温度为‑300C至+1200C；反应时间为1~30小时；取代苯氧基硫酰氯与烷基伯胺的摩尔比为1‑3:1，碱试剂与烷基伯胺的摩尔比为1‑10:1；（2）反应结束后加入体积比为2:3的水和二氯甲烷溶液，萃取分离有机相，水相再用二氯甲烷萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；经柱层析分离（乙酸乙酯:石油醚 = 1:5），得到异硫氰酸酯。
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