[发明专利]4,6-二氨基-2-环丙胺基-5-腈基嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 201110420473.3 | 申请日： | 2011-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102399193A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 杨延旗;朱建民;邱滔;罗鸿;郁昕 | 申请（专利权）人： | 连云港市亚晖医药化工有限公司;常州大学 |
| 主分类号： | C07D239/50 | 分类号： | C07D239/50 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 222523 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明4,6-二氨基-2-环丙胺基-5-腈基嘧啶的制备方法,属于精细化工合成技术领域。以N,N-二甲基-S,S-二硫代碳酸二甲酯，有机碱金属盐，丙二腈为原料；反应得到1-甲硫基-1-氰氨基-2,2-二氰基乙烯碱金属盐，该化合物与盐酸反应，得到2-氯-4-氨基-5-氰基-6-甲巯基嘧啶；然后与环丙胺在乙醇溶液中回流得到4-氨基-2-(环丙胺基)-5-氰基-6-甲巯基嘧啶；再以乙酸，过氧化尿素为催化体系，在二氯甲烷溶剂中氧化得到式4-氨基-2-(环丙胺基)-5-氰基-6-甲磺酰基嘧啶；最后以乙腈为溶剂，用氨水进行取代得最终产物。是一种能够适用于工业生产，经济性和可操作性都非常优越的合成路线。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 胺基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
4,6‑二氨基‑2‑环丙胺基‑5‑腈基嘧啶的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）N,N‑二甲基‑S,S‑二硫代碳酸二甲酯与丙二腈的碱性醇溶剂在0~40℃下反应得到化合物1‑甲硫基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰基乙烯碱金属盐；（2）将步骤（1）得到的化合物1‑甲硫基‑1‑氰氨基‑2,2‑二氰基乙烯碱金属盐在30℃水中溶解，再在反应温度为20‑40℃下经过盐酸进行处理可以得到化合物2‑氯‑4‑氨基‑5‑氰基‑6‑甲巯基嘧啶； （3）将步骤（2）得到的化合物2‑氯‑4‑氨基‑5‑氰基‑6‑甲巯基嘧啶溶解在有机溶剂中，加入Na2CO3与环丙胺进行升温回流，其回流温度为78‑79℃，得到化合物4‑氨基‑2‑(环丙胺基)‑5‑氰基‑6‑甲巯基嘧啶； （4）步骤（3）得到的化合物4‑氨基‑2‑(环丙胺基)‑5‑氰基‑6‑甲巯基嘧啶经过过氧化尿素，乙酸催化体系，在有机溶剂中催化氧化，得到化合物4‑氨基‑2‑(环丙胺基)‑5‑氰基‑6‑甲磺酰基嘧啶；（5）步骤（4）得到的化合物4‑氨基‑2‑(环丙胺基)‑5‑氰基‑6‑甲磺酰基嘧啶以乙腈作为溶剂，用摩尔当量8‑12的倍的氨水进行氨化最终得到目标产物。
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