[发明专利]一种改性甲基苯基硅树脂的方法有效

专利信息
申请号: 201110421062.6 申请日: 2011-12-15
公开(公告)号: CN102516771A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 姜波;黄玉东;刘丽;孟令辉;白永平;白惠文;刘夏林 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08L83/04 分类号: C08L83/04;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种改性甲基苯基硅树脂的方法,它一种甲基苯基硅树脂的改性方法。本发明要解决因此现有甲基苯基硅树脂的改性方法成本高,且不适合大规模现代化工业生产问题。方法:首先制备氧化石墨烯,然后将氧化石墨烯与长链脂肪烃加入溶剂中完全溶解,依次经过将离心分离和冷冻干燥,得到粉末状固体,然后将得到的粉末状固体加入甲基苯基硅树脂溶液中,最后采用分步固化法固化,即得到改性甲基苯基硅树脂;优点:一、原料容易获取,且贮备丰富,成本低;二、适合大规模生产,且不污染环境;三、甲基苯基硅树脂耐热性提高20%~30%。本发明主要用于制备改性甲基苯基硅树脂。
搜索关键词: 一种 改性 甲基 苯基 硅树脂 方法
【主权项】:
一种改性甲基苯基硅树脂的方法,其特征在于改性甲基苯基硅树脂的方法是按以下步骤完成的:一、首先将强酸和硝酸盐混合均匀,然后加入石墨粉,并在搅拌速度为80转/min~120转/min下搅拌10min~20min,然后加入强氧化剂,并在温度为0℃~20℃、搅拌速度为80转/min~120转/min的条件下反应6h~10h,即得到混合物A;二、将步骤一得到的混合物A置于35℃~40℃的恒温水浴中,并在搅拌速度为80转/min~120转/min下搅拌2h~4h,然后加入蒸馏水,并升温至90℃~95℃,然后在温度为90℃~95℃、搅拌速度为80转/min~120转/min的条件下反应40min~80min,最后加入双氧水,继续在温度为90℃~95℃、搅拌速度为80转/min~120转/min的条件下反应20min~40min,即得混合物B;三、将步骤二得到的混合物B采用过滤的方法进行分离,并将分离得到的滤渣先采用质量浓度为8%~10%的盐酸溶液洗涤6~8次,然后用蒸馏水洗涤2~4次,最后在温度为40℃~70℃下烘干至恒重,即得到处理后的石墨;四、首先将步骤三得到处理后的石墨置于蒸馏水中,并在频率为25KHz~45KHz超声辅助下超声振荡5h~10h,然后采用300~400目的纱布进行过滤,并将过滤得到的滤液在800r/min~1200r/min下高速离心机分离,最后将得到上层清液在温度为‑10℃~‑5℃的条件下冷冻干燥18h~30h,即得到氧化石墨烯;五、首先将氧化石墨烯与长链脂肪烃加入溶剂中至完全溶解,并在温度为105℃~115℃下反应90h~100h,然后在800r/min~1200r/min下高速离心机分离,除去上清液,并将离心分离得到的固体在温度为‑10℃~‑5℃的条件下冷冻干燥18h~24h,得到粉末状固体,然后将得到的粉末状固体加入甲基苯基硅树脂溶液中,并在‑10℃~‑5℃的条件下反应4h~6h,最后采用分步固化法固化,即得到改性甲基苯基硅树脂;步骤一中所述的石墨粉与强酸的质量比为1∶(23~27);步骤一中所述的石墨粉与硝酸盐的质量比为1∶(0.3~0.7);步骤一中所述的石墨粉与强氧化剂的质量比为1∶(2~4);步骤二中所述的蒸馏水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(18~22)∶1;步骤二中所述的双氧水与步骤一中所述的石墨粉的质量比为(1~3)∶1,且所述的双氧水的质量浓度为20%~40%;步骤四中所述的处理后的石墨与蒸馏水的质量比为1∶(45~55);步骤五中所述的氧化石墨烯与甲基苯基硅树脂的质量比为(0.02~0.05)∶1;步骤五中所述的氧化石墨烯与长链脂肪烃的质量比为1∶(8~12)。
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