[发明专利]电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法

摘要

本发明公开了电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法，其制备步骤为：将4-氯-2-硝基苯胺利用经盐酸活化的铁粉，还原得4-氯-1，2-苯二胺粗品，4-氯-1，2-苯二胺粗品直接经重氮化关环得5-氯苯并三唑。本发明所提供的电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法，合成工艺简单，对设备要求低，适合规模化生产的电镀添加剂5-氯苯并三唑的制备方法。

主权项

电镀添加剂5‑氯苯并三唑的制备方法，其制备步骤为：1)将铁粉、水及浓盐酸加入反应器中，水体积为盐酸体积的20～25倍，搅拌，加热升温至70～85℃，反应30～45min后，降温到60～65℃，搅拌下，缓慢加入4‑氯‑2‑硝基苯胺，加入完毕后，再加入总反应原料体积的1/15～1/20的98Wt.％的乙醇，加热回流5～6h，取样PLC检测，原料4‑氯‑2‑硝基苯胺消失，停止加热，搅拌下，自然冷却到室温，用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH＝7～8，用苯萃取反应液，蒸出苯后，得4‑氯‑1，2‑苯二胺粗品；所述铁粉与浓盐酸及4‑氯‑2‑硝基苯胺摩尔比为6～8∶1～1.5∶1～2；2)将步骤1)所得4‑氯‑1，2‑苯二胺粗品加入反应器中，加入冰醋酸和水搅拌溶解，水的体积与冰醋酸体积相同，再入浓硫酸；降温到‑5～5℃，并保持‑5～5℃滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕，升温到75～85℃，保持75～85℃反应1.5～2h，然后加入活性碳，加热至沸腾20～30min，趁热过滤，母液冷却，干燥，得产品5‑氯苯并三唑；所述4‑氯‑1，2‑苯二胺与冰醋酸，浓硫酸，亚硝酸钠的摩尔比为1∶6.5～8∶0.25～0.4∶18～25；所述亚硝酸钠水溶液质量浓度为80～90％。