[发明专利]工业硅中钙含量测定时的样品处理方法

摘要

本发明涉及一种用于工业硅中钙含量测定时的样品处理方法，其快速、稳定、准确。本发明包括以下步骤：1)称取工业硅试样，向试样中加氢氟酸后，再缓慢滴加硝酸，加热至工业硅试样溶解后，保持加热状态再次加入硝酸，待硝酸烟冒尽后停止加热，再加入盐酸水溶液并加热以溶解盐类，得到混合物1，待混合物1冷却后将其用水稀释，得样液1；2)样液1中加三乙醇胺水溶液，再加入孔雀绿水溶液后，先用氢氧化钠水溶液调节pH至绿色消失，再调节pH值的范围至12.8-13.2，再加入偶氮胂I水溶液，得到混合物2，用水稀释混合物2至工业硅试样终浓度为0.1-0.5mg/ml，于室温放置15-20min。

主权项

一种工业硅中钙含量测定时的样品处理方法，其特征在于：包括以下步骤：1)称取工业硅试样，向试样中加氢氟酸后，再缓慢滴加硝酸，加热至工业硅试样溶解后，保持加热状态再次加入硝酸，待硝酸烟冒尽后停止加热，再加入盐酸水溶液并加热以溶解盐类，得到混合物1，待混合物1冷却后将其用水稀释至工业硅试样终浓度为1‑5mg/ml，得样液1，其中：工业硅试样与氢氟酸、硝酸、再次加入硝酸、盐酸水溶液的质量体积比为(0.1‑0.5g)∶5ml∶(3‑5ml)∶2ml∶10ml，盐酸水溶液中盐酸的体积百分数为23‑27％；2)样液1中加三乙醇胺水溶液，三乙醇胺水溶液中三乙醇胺的体积百分数为50％，再加入浓度为1.0mg/L孔雀绿水溶液后呈绿色，先用浓度为50mg/L氢氧化钠水溶液调节pH至绿色消失，再加浓度为40mg/L氢氧化钠水溶液，调节pH值的范围至12.8‑13.2，再加入浓度为0.5mg/ml的偶氮胂I水溶液作为显色液，得到混合物2，用水稀释混合物2至混合物2中工业硅试样终浓度为0.1‑0.5mg/ml，于室温放置15‑20min得待测样液，其中：样液1与三乙醇胺水溶液、孔雀绿水溶液、偶氮胂I水溶液的体积比为1∶1∶0.01∶2。