[发明专利]一种中碳链脂肪酸聚甘油酯的制备方法无效
申请号: | 201110429947.0 | 申请日: | 2011-12-21 |
公开(公告)号: | CN102559390A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 曾哲录 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C11C3/00 | 分类号: | C11C3/00;C11C3/02;C11C1/04;C11B3/00;C11B3/06;C11B3/10 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 夏材祥 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种中碳链脂肪酸聚甘油酯的制备方法,以樟树籽仁油为原料,将脱胶、脱水后的樟树籽仁油水解,通过皂化、酸化处理;将分离得到的中碳链脂肪酸和不同聚合度的聚甘油置于酯化反应器内,再加入适量固体碱KOH/Al2O3催化剂,通氮气保护、加热搅拌进行酯化反应;将得到的中碳链脂肪酸聚甘油酯进入脱酸反应器内进行反应,得到得率为95%的中碳链脂肪酸聚甘油脂;将脱酸后的中碳链脂肪酸聚甘油脂置入脱水脱色器内,之后得到得率为98%的中碳链脂肪酸聚甘油脂。本发明以固体碱KOH/Al2O3为酯化催化剂,合成中碳链脂肪酸聚甘油酯,固体碱催化剂易于分离,可重复利用,固体废弃物排放少,实现聚了甘油酯的绿色合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 中碳链 脂肪酸 甘油酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种中碳链脂肪酸聚甘油酯的制备方法,其特征是: (1)以樟树籽仁油为原料,称取该原料置于脱胶反应器内,搅拌加热至65±2℃~75±2℃后,边搅拌边加入占樟树籽仁油重0.1%~0.2%浓度≥85%的磷酸和占樟树籽仁油重10%~15%温度为65±2℃~75±2℃的水,继续搅拌15~25min后停止搅拌,静置10~20min后离心分离;将脱胶后的樟树籽仁油置入水解反应器内,搅拌加热至75±2℃~85±2℃后,边搅拌边加入浓度为15%~20%的氢氧化钠溶液至皂化完全,之后边搅拌边加入浓度为36%~38%的盐酸溶液至完全酸化,静置分离后,用75±2℃~85±2℃水洗涤至水洗液为中性;之后,进入真空脱水器内,在温度75±2℃~85±2℃及相应真空度下脱水30~40min,得到中碳链脂肪酸;(2)将中碳链脂肪酸和聚合度为3~10的聚甘油置于酯化反应器内,再加入固体碱KOH/Al2O3催化剂,通氮气保护、加热搅拌进行酯化反应;化反应条件为:聚甘油与中碳链脂肪酸摩尔比1.5~2.5︰1,催化剂用量4~5%,反应温度215±2℃~225±2℃、反应时间2.0~3.0h;冷却到120℃以下离心分离,固体碱KOH/Al2O3催化剂和聚甘油返回酯化反应器,得到中碳链脂肪酸聚甘油酯和少量未反应的脂肪酸;(3)将中碳链脂肪酸聚甘油酯置入脱酸反应器内,搅拌加热至70±2℃~85±2℃后,边搅拌边加入浓度为2%~3%的氧化钠溶液,继续搅拌10~20min后停止搅拌,静置10~20min后离心分离;皂脚回到水解反应器内,得到中碳链脂肪酸聚甘油酯;(4)将脱酸后的中碳链脂肪酸聚甘油酯置入脱水脱色器内,先在温度85±2℃~95±2℃及相应真空度下脱水30~40min,之后加入6~9%含活性白土和活性炭的脱色剂,活性白土:活性炭=4:1,在温度85±2℃~95±2℃及相应真空度下搅拌脱色40~50min;过滤分离出脱色剂,得到中碳链脂肪酸聚甘油酯产品。
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