[发明专利]2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸甲氧基乙基酯的合成方法无效
| 申请号： | 201110433851.1 | 申请日： | 2011-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN102442912A | 公开（公告）日： | 2012-05-09 |
| 发明（设计）人： | 陈昀;汪洪湖;张亚;孙建华;江立新;韦亚锋;张瑾;王栋 | 申请（专利权）人： | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/56 | 分类号： | C07C205/56;C07C201/12 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飞;张庆敏 |
| 地址： | 233010*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种西尼地平中间体2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸甲氧基乙基酯的合成方法：(1)搅拌下向乙酰乙酸甲氧乙酯中滴加浓硫酸，然后加入乙酸乙酯；(2)加入间硝基苯甲醛，室温下反应，停止反应后放置过夜析出固体；(3)加入乙酸乙酯至固体全部溶解，然后水洗并收集有机相；(4)蒸除溶剂析出晶体，过滤，烘干。本发明提供的技术方案与现有的西尼地平缩合中间体的制备方法相比，所得的目标产物纯度高，达到了99％以上，收率高，达到了70％以上。而且，反应条件温和、操作简便。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 苄基 乙酰 乙酸 甲氧基 乙基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑(3‑硝基亚苄基)乙酰乙酸甲氧基乙基酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)搅拌下向乙酰乙酸甲氧乙酯中滴加浓硫酸，温度控制为5～10℃，然后加入乙酸乙酯；(2)向步骤(1)所得物料中加入间硝基苯甲醛，室温下反应2～3小时，停止反应后放置过夜析出固体；(3)向步骤(2)所得物料中加入乙酸乙酯至固体全部溶解，然后水洗并收集有机相；(4)将步骤(3)所得有机相蒸除溶剂析出晶体，过滤，烘干即得。
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