[发明专利]一种制备2-醛基恶唑的方法有效
| 申请号： | 201110435667.0 | 申请日： | 2011-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN102532049A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;卢江平;汪胜华 | 申请（专利权）人： | 凯莱英医药集团（天津）股份有限公司;凯莱英生命科学技术（天津）有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/32 | 分类号： | C07D263/32 |
| 代理公司： | 天津天麓律师事务所 12212 | 代理人： | 卢枫 |
| 地址： | 300457 天津市塘沽区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种制备2-醛基恶唑的方法，选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的恶唑 |
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| 搜索关键词： | 一种 制备 醛基恶唑 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备2-醛基恶唑的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)投料：向反应釜中，加入主原料恶唑![]()
醚类溶剂，开动搅拌，其中恶唑![]()
与醚类溶剂的用量比为1g/5～50mL；(2)滴加正丁基锂溶液：将体系降温至-90～-60℃，并于-90～-60℃下滴加正丁基锂溶液，滴毕，于-90～-60℃保温2～8h；其中恶唑![]()
与正丁基锂的摩尔比为1∶1.0～1.5；(3)滴加N-甲酰基哌啶：在-90～-60℃条件下向体系中滴加N-甲酰基哌啶![]()
滴毕，体系回温至20～30℃，于20～30℃下保温32～72h，其中恶唑![]()
与N-甲酰基哌啶的摩尔比为1∶1.0～10.0；(4)后处理：将体系降温至-5～10℃，搅拌析晶，抽滤，滤饼用醚类溶剂淋洗，氮气保护下晾干，得到固体锂盐![]()
其中恶唑![]()
与醚类溶剂的用量比为1g/2～10mL；(5)水解：向步骤(4)所得固体锂盐中滴加浓度为5～20％的稀酸水溶液，直到体系澄清，水解完全，即得到2-醛基恶唑![]()
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