[发明专利]一种2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮的制备方法有效
| 申请号： | 201110441349.5 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103172549A | 公开（公告）日： | 2013-06-26 |
| 发明（设计）人： | 李永芳;黄碧波;凌云;殷巍 | 申请（专利权）人： | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/24 | 分类号： | C07C317/24;C07C315/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100085 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮(甲基磺草酮，硝磺酮)的制备方法，它是以2-硝基-4-甲砜基苯甲醛和1,3-环己二酮为原料，经过亲核加成、氧化等反应，制得高纯度的2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮，该方法路线简短，所有的步骤无苛刻条件，操作简单，对环境友好，具有显著的创新意义和经济价值，实现工业化投产的前景广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲砜基 苯甲酰基 环己烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.要求保护一种2-(2-硝基-4-甲砜基-苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮(MST)的制备方法，反应如下：![]()
所述方法包括以下两个步骤：步骤一：在温度为5～45℃的条件下，向2-硝基-4-甲砜基苯甲醛和1,3-环己二酮的混合溶液中滴加碱溶液，注意维持反应温度，滴加完毕，继续保温反应0.5～2小时，停止反应，即得中间体2-(2-硝基-4-甲砜基-苄羟基)环己烷-1,3-二酮的混合液，可直接用于下一步反应；步骤二：在温度为35～60℃的条件下，向2-(2-硝基-4-甲砜基-苄羟基)环己烷-1,3-二酮的混合液中加入氧化剂，继续搅拌1～3.5小时，停止加热，反应液用冰盐浴冷却，过滤，用水洗涤产品至中性，粗品可进一步重结晶提纯。
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