[发明专利]一种2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶的合成新工艺

摘要

本发明涉及一种2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶的合成新工艺，它是以丙二腈为原料，采用特殊溶剂，在特定催化剂作用下，经过亚胺化、醇解得到六烷氧基丙烷，该中间体与脲/硫脲/胍进行亲核加成完成嘧啶环骨架的构建，再经过消除、芳香化重排得到目标系列化合物2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶。本发明的合成方法具有原料廉价易得，所有的步骤无苛刻条件，操作步骤流畅安全，三废量少，产品纯度高，生产成本较低的特点，适合应用于工业生产。

主权项

1.要求保护一种通用的2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶的合成新工艺，反应如下：其中，X=OH,SH,NH₂，R=CH₃,C₂H₅所述方法包括以下三个步骤：步骤一：在温度为-15～45℃的条件下，向丙二腈/烷基醇/有机溶剂-1的混合液中加入催化剂Cat-1，然后通入干燥的氯化氢气体，保持0.1～0.5MPa压力，搅拌4～10小时，停止反应，脱气，然后过滤，滤饼烘干得二烷基氧基丙二脒盐酸盐；步骤二：室温条件下，将二烷基氧基丙二脒盐酸盐和烷基醇(无水处理)混匀，控制体系温度为25～60℃，pH为2～6，持续反应24～40小时，降至室温，过滤脱溶，浓缩液加入有机萃取剂提取，再用碱水、饱和食盐水依次洗涤，有机相干燥后过滤脱溶，得中间体六烷氧基丙烷；步骤三：室温条件下，向六烷氧基丙烷、脲/硫脲/胍和有机溶剂-2的混合液中加入催化剂Cat-2和碱，加热至50～80℃，保温反应3～6小时，继续升温至70～120℃，保温反应5～8小时，降至室温，反应液用饱和食盐水洗涤，分液，有机相干燥后过滤脱溶，得到粗品，可进一步重结晶提纯，得到2-取代-4,6-二烷氧基嘧啶的精品。