[发明专利]一种绿色环保、低缺陷、大尺寸石墨烯的制备方法

摘要

本发明提出了一种绿色环保、低缺陷、大尺寸的石墨烯的制备方法，采用RAFT(可逆加成断裂链转移)聚合法合成芘端基共聚物，通过π-π叠加作用，在不破坏石墨烯共轭结构的基础上从石墨表面直接剥离出单层石墨烯。该方法不使用强酸、强碱和致癌物质肼，直接将石墨烯从石墨上剥离下来，以达到制备具有尺寸大、缺陷少、导电性优良的石墨烯，是一种绿色环保的石墨烯制备方法。同气相沉积法、微机械剥离法相比，本方法还具有成本低、能大量生产等优点。

主权项

一种绿色环保、低缺陷、大尺寸石墨烯的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)芘端基共聚物的合成：将10g丙烯酸溶解于50mL 1，4‑二氧六环中，加入RAFT试剂(18.2mg 6.94×10‑5mol)加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN，3.8mg 2.31×105mol)，向体系中通入氮气，持续60min以清除反应体系中的氧气，然后将体系置于70℃的恒温油浴中反应7h。用无水乙醚和1，4‑二氧六环纯化所得聚合物。将以上所得聚合物与丙烯酸聚乙二醇酯(PEGA)以一定比例溶解于10mL 1，4‑二氧六环中，加入适量的引发剂偶氮二异丁腈，向体系中通氮气60min，然后置于70℃的恒温油浴中反应7h。用无水乙醚和1，4‑二氧六环纯化共聚物。再将以上共聚物(0.4554g)与1‑芘甲醇(0.18g 7.76×10‑4mol)溶于10mL 1，4‑二氧六环中，加入催化剂二环己基碳二亚胺(DCC 0.226g 1.10×10‑3mol)和4‑二甲氨基吡啶(DMAP，13mg 1.10×10‑4mol)，在室温下搅拌24h。(2)单层石墨烯的制备：将(1)中所得带有芘基端基的两亲性聚合物(50mg)溶于水或氮氮二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入石墨粉末(10mg)，将混合液超声处理30min，再用超声波细胞粉碎机处理3h，静置一夜。将上层均匀溶液离心处理(5000rpm)得到单层石墨烯高分子复合材料。然后在700℃氮气环境下退火处理2h。利用透射电子显微镜(TEM)观察制备的石墨烯的单层结构，采用四探针测试仪测定导电率。