[发明专利]法呢醇的合成方法无效
| 申请号： | 201110443259.X | 申请日： | 2011-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102432433A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 张芳江;李成永 | 申请（专利权）人： | 上海立科药物化学有限公司;上海立科化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/02 | 分类号： | C07C33/02;C07C29/14 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 201202 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种法呢醇的合成方法，具有成本低、反应路线安全、环保，所得产物纯度高的特点，步骤一，用香叶醇(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇与二甲基硫醚及N-氯代丁二酰亚胺在二氯甲烷中反应得到香叶基氯；步骤二，香叶基氯与乙酰乙酸乙酯在碳酸钾作用下可以得到香叶基乙酰乙酸乙酯，反应完毕以后加入氢氧化钠加热脱羧得到香叶基丙酮；步骤三，香叶基丙酮在无机碱作用下通入乙炔气体，反应得到(E)-3,7,11-三甲基十二烷-6,10-二烯-1-炔-3-醇；经步骤四、五得到(E)-3,7,11-三甲基-1,2,6,10-四烯基乙酸脂；步骤六，(E)-3,7,11-三甲基-1,2,6,10-四烯基乙酸脂水解得到法呢醛；步骤七，法呢醛在甲醇中使用硼氢化钠还原为法呢醇。 | ||
| 搜索关键词： | 法呢醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种法呢醇的合成方法，用香叶醇为原料其合成步骤如下：步骤一，用香叶醇 (E)‑3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯‑1‑醇与二甲基硫醚及N‑氯代丁二酰亚胺在二氯甲烷中反应得到香叶基氯；步骤二，香叶基氯与乙酰乙酸乙酯在碳酸钾作用下可以得到香叶基乙酰乙酸乙酯，反应完毕以后加入氢氧化钠加热脱羧得到香叶基丙酮；步骤三，香叶基丙酮在无机碱作用下通入乙炔气体，反应得到(E)‑3,7,11‑三甲基十二烷‑6,10‑二烯‑1‑炔‑3‑醇；步骤四，(E)‑3,7,11‑三甲基十二碳‑6,10‑二烯‑1‑炔‑3‑醇和乙酸酐在酸催化下得到(E)‑3,7,11‑三甲基十二碳‑6,10‑二烯‑1‑炔‑3‑基乙酸脂；步骤五，(E)‑3,7,11‑三甲基十二碳‑6,10‑二烯‑1‑炔‑3‑基乙酸脂在银盐催化下重排得到(E)‑3,7,11‑三甲基‑1,2,6,10‑四烯基乙酸脂；步骤六，(E)‑3,7,11‑三甲基‑1,2,6,10‑四烯基乙酸脂的甲醇溶液在无机碱水溶液作用下水解得到法呢醛；步骤七，法呢醛在甲醇中使用硼氢化钠还原为法呢醇。
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