[发明专利]十二边形氧化锌微米棒的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备具有十二边形氧化锌微米棒的方法。该方法结合了水热法和气相传输法进行二次生长，首先利用水热法制备六边形氧化锌微米棒，其次利用气相传输法进行二次外延生长，在气相传输法过程中六边形氧化锌微米棒的侧面原子因发生解吸附，从而实现截面结构从六边形向十二边形的转化。该方法简单易操作，制作成本低，并且可以实现可控制备。这种十二边形氧化锌微米棒可以应用于设计超高品质因子和超低阈值的紫外微激光器。

主权项

一种十二边形氧化锌微米棒的制备方法，其特征在于该制备方法具体如下：第一步：切割衬底晶面取向为(100)的表面抛光硅片衬底，利用超声对硅片衬底表面清洁；第二步：配制浓度均为0.02mol/L～0.05mol/L的二水醋酸锌溶液和六次甲基四胺溶液，按体积比1∶1将二水醋酸锌溶液和六次甲基四胺溶液混合后注入特氟龙高压反应釜内；第三步：将第一步中清洗好的硅片衬底置入充满溶液的反应釜中，保持硅片衬底抛光面朝下；密封高压反应釜，而后将高压反应釜置入温度设置为85℃～90℃的烘箱内，反应时间设置为4至6小时；反应结束后取出硅片衬底，利用去离子水反复冲洗该样品以去除氧化锌微米棒及硅片表面残留的反应溶液，随后将该样品置入90℃的烘箱内，烘干10分钟，以去除表面残留的去离子水；第四步：将纯度均为99.99％的氧化锌粉末和碳粉末按摩尔比1∶1混合后充分研磨填入陶瓷舟内；将装有反应源材料的陶瓷舟放置于试管底部，将第三部处理好的样品置于试管中距离陶瓷舟20cm处；将试管推入管式炉中，通过控温系统使陶瓷舟位于850℃～950℃温度区，使样品衬底位于稍低温度650℃～700℃处；第五步：完成第四步后，在管式炉中通入5～10sccm氧气和85～100sccm氩气，接通管式炉真空系统，保持管式炉中气压为10～15Pa；第六步：反应20～30分钟后，关闭真空系统，停止通入氧气和氩气后，打开管式炉，从中直接取出样品衬底后对样品进行表征，即可发现原先的六边形氧化锌微米棒转变为十二边形微米棒。