[发明专利]一种以氟硅酸钠为原料制备四氟化硅和无水氟化氢的方法

摘要

本发明公开了一种以氟硅酸钠为原料制备四氟化硅和无水氟化氢的方法，特点是包括如下步骤：1）将氟硅酸钠干燥除水；2）将干燥后的氟硅酸钠与硫酸按摩尔比1：1加入转窑反应器中，在160～220℃下，反应30～180min，生成硫酸钠固体及四氟化硅和氟化氢混合气体；3）然后除尘加压预冷到-20～-30℃；4）将预冷后的混合气体送入精馏塔进行分离，控制精馏塔压力0.6～0.75MPaG，塔顶冷凝器温度-70～-80℃，塔底采出无水氟化氢；5）四氟化硅从塔顶以液相形式采出，减压气化除尘后送入四氟化硅洗涤塔得到四氟化硅气体，优点是可大幅度减少对设备的腐蚀，得到的四氟化硅与氟化氢产品纯度高且生产过程节能环保。

主权项

一种以氟硅酸钠为原料制备四氟化硅和无水氟化氢的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将氟硅酸钠固体经过干燥器干燥除水，直至氟硅酸钠固体中水分的质量百分数低于1wt%，将干燥出来的水蒸汽送入碱洗塔用30wt%的氢氧化钠溶液冷却吸收；（2）将干燥后的氟硅酸钠固体与100～104wt%的硫酸中的硫酸按摩尔比1：1加入转窑反应器中，所述的转窑反应器内的氟硅酸钠和硫酸混合物料在温度为160～220℃的条件下，反应30～180min后，生成硫酸钠固体及四氟化硅和氟化氢混合气体；（3）将四氟化硅和氟化氢混合气体从转窑反应器顶部排出送入混合气洗涤塔除去固体粉尘和水蒸汽后，送入压缩机加压到0.5～1.5MPaG，再经冷凝器预冷到‑20～‑30℃，其中混合气洗涤塔的洗涤液为98wt%的硫酸；（4）将预冷后的四氟化硅和氟化氢混合气体先通过精馏塔的塔顶产品换热器冷却到‑25～‑35℃后，送入精馏塔进行分离，控制所述的精馏塔操作压力为0.6～0.75MPaG，控制所述的精馏塔的塔顶冷凝器温度为‑80～‑70℃，精馏塔的塔底采出纯度为99.95wt%的无水氟化氢，经过冷冷却器冷却至10～15℃后送至无水氟化氢储罐储存；（5）所述的四氟化硅从精馏塔的塔顶以液相形式采出，采出的液体四氟化硅经精馏塔的塔顶产品换热器回收冷量后减压汽化，送入四氟化硅洗涤塔，吸收四氟化硅气体中存在的微量氟化氢和水后，得到纯度为99.5wt%的四氟化硅气体，再经加压冷却后，送入四氟化硅储罐，其中四氟化硅洗涤塔的洗涤液为98wt%的硫酸。