[发明专利]奥硝唑注射液杂质的检测方法及含量测定方法

摘要

本发明属于药物分析领域，具体涉及奥硝唑注射液杂质的检测方法及含量测定方法。本发明为了提供一种操作简便，迅速、精确的检测方法，用于检测奥硝唑注射液中的杂质2-甲基-5-硝基咪唑和最大杂质，该最大杂质为奥硝唑失去1分子水的降解产物：1-(3-氯-丙烯基)-2-甲基-5-硝基咪唑)，采用液相色谱检测上述杂质，关键在于控制HPLC检测条件：流动相为乙腈-水(或甲醇-水)体积比为：15-25∶75-85，杂质2-甲基-5-硝基咪唑及最大杂质检测波长为305-315nm。通过控制关键检测参数实现简便，迅速、精确检测的目的，本发明方法操作简便；测定结果准确可靠；专属性更强；主峰保留时间在11-14分钟，检测时间较短；为检测杂质、控制产品质量提供了一种全新的选择。

主权项

奥硝唑注射液杂质的检测方法，其特征在于：杂质2‑甲基‑5‑硝基咪唑采用高效液相色谱检测，检测条件如下：固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈‑水体积比为15‑25∶75‑85；或甲醇‑水体积比为15‑25∶75‑85；流速：0.8‑1.2m1/min；柱温：30‑40℃；检测波长：305‑315nm，检测波长优选310nm；理论板数按奥硝唑峰计算应不低于2500；实验材料的处理：(1)供试品溶液的制备：取奥硝唑注射液，加流动相，定容至奥硝唑注射液的50‑100倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：2‑甲基‑5‑硝基咪唑对照品用甲醇溶解，然后用流动相稀释，制成每1ml约含2.5μg杂质2‑甲基‑5‑硝基咪唑的溶液，摇匀，作为2‑甲基‑5‑硝基咪唑对照品溶液。