[发明专利]溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201110447253.X | 申请日： | 2011-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN102558399A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 倪啟化;许淑女;侯永正;翟少华 | 申请（专利权）人： | 淄博正华助剂股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F4/34 | 分类号： | C08F4/34;C07C409/38;C07C407/00 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山东省淄博市临*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。在温度10～30℃下，将新癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应，将母液分离，反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂，制得溶剂型过氧化新癸酸特丁酯。本发明提供的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 溶剂 质量 分数 75 过氧化 癸酸 特丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种溶剂型质量分数75％过氧化新癸酸特丁酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中，叔丁基过氧化氢与碱的质量分数比为1∶0.45～0.9；(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40～120min内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，搅拌反应30～50min；(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40min，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃下搅拌20～30min；(6)降温至0℃～‑15℃得到过氧化新癸酸特丁酯。
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