[发明专利]磺酸的还原方法无效
申请号: | 201110449433.1 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102584651A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 陈新志;周少东;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C319/02 | 分类号: | C07C319/02;C07C321/26;C07C323/20;C07C323/09;C07C323/22;C07C323/62;C07C323/34 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种磺酸还原方法,由式Ⅱ所示化合物作为底物与异丙醇在催化剂的作用下于回流温度下进行反应,催化剂由Pd/C、三苯基磷和碘组成,底物与Pd/C、三苯基磷、碘的摩尔比为1∶0.01~0.05∶0.1~0.3∶0.05~0.15,反应时间为5~10小时;反应结束后,先将所得的反应液过滤,所得滤液减压蒸馏,得式Ⅰ所示硫酚;采用该方法制备硫酚,具有工艺简洁、环境友好等特点。 | ||
搜索关键词: | 还原 方法 | ||
【主权项】:
1.磺酸的还原方法,其特征是:由式Ⅱ所示化合物作为底物与异丙醇在催化剂的作用下于回流温度下进行反应,异丙醇作为还原剂和溶剂,所述催化剂由Pd/C、三苯基磷和碘组成,所述Pd/C中Pd的质量含量为4.5~5.5%;所述底物与Pd/C、三苯基磷、碘的摩尔比为1∶0.01~0.05∶0.1~0.3∶0.05~0.15,反应时间为5~10小时;反应结束后,先将所得的反应液过滤,所得滤液减压蒸馏,得式Ⅰ所示硫酚;式Ⅰ和式Ⅱ中,R1、R2、R3、R4、R5均为氢、卤素、烷氧基、羟基、氨基、胺基、醛基、羰基、酰胺基、酯基或腈基。
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