[发明专利]一种咪唑烷的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201110449714.7 申请日: 2011-12-29
公开(公告)号: CN102558060A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 周甦;张晔;姜延春 申请(专利权)人: 南通天泽化工有限公司
主分类号: C07D233/52 分类号: C07D233/52
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 滑春生
地址: 226500 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种咪唑烷的制备工艺,采用将水溶剂、纯度为98%的十六烷基三甲基溴化铵催化剂、纯度为99%的乙二胺、浓度为98%的硫酸、质量含量90%的硝基胍、浓度含量20%氨水按一定重量比进行备份,然后按以下工序制得咪唑烷:将水加入反应釜中,投入十六烷基三甲基溴化铵催化剂,溶解后,接着加入乙二胺,用浓硫酸调节PH值,同时控制温度低于80℃,然后加入硝基胍,用氨水调节PH值到8-8.5间,制备咪唑烷。本发明选用十六烷基三甲基溴化铵作为催化剂,提高了主反应速度,降低了由于硝基胍分解对产品收率的影响;产品摩尔收率高,可达87.2%;产品含量≥99.0%。
搜索关键词: 一种 咪唑 制备 工艺
【主权项】:
一种咪唑烷的制备工艺,其特征在于:将水溶剂、纯度为98%的十六烷基三甲基溴化铵催化剂、纯度为99%的乙二胺、浓度为98%的硫酸、质量含量90%的硝基胍、浓度含量20%氨水按重量比为:1.5:0.01:1:1.5‑1.7:3.54‑3.72:0.75‑0.80进行备份,然后按以下工序制得咪唑烷:将水加入反应釜中,投入十六烷基三甲基溴化铵催化剂,溶解后,接着加入乙二胺,用浓硫酸调节PH值到2‑3间,同时控制温度低于80℃,然后加入硝基胍,用氨水调节PH值到8‑8.5间,在80‑85℃反应1.5‑3.5小时,制备咪唑烷。
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