[发明专利]超声波作用下真空蒸发气相沉积生长多晶碘化汞厚膜的方法

摘要

本发明涉及一种利用磁力搅拌激励的垂直沉积技术生长多晶碘化汞薄膜，生长出来的多晶碘化汞薄膜作为晶种层，通过超声波作用下真空蒸发物理气相沉积法在晶种层上沉积生长高质量多晶碘化汞厚膜的制备方法。生长出来的多晶碘化汞厚膜特别适合于X射线、Gama射线多晶碘化汞厚膜探测器的制备，本发明属于半导体厚膜制备技术领域。本发明以2,7-二溴-4-羟汞基荧光红双钠盐（又名汞溴红）、碘酊为先驱反应溶液，无水酒精为溶剂，制得了多晶碘化汞薄膜。以碘化汞薄膜作为晶种层，再通过超声波作用下真空蒸发物理气象沉积法沉积生长多晶碘化汞厚膜，最终在衬底基片上获得柱状晶粒的高质量多晶碘化汞厚膜。

主权项

1.一种超声波作用下真空蒸发气相沉积生长多晶碘化汞厚膜的制备方法，其特征在于该方法具有如下工艺过程和步骤：一、作为晶种层的碘化汞薄膜的制备a.衬底基片ITO的准备：对ITO导电玻璃进行表面清洗处理工作，依次放入丙酮溶液、无水酒精溶液和去离子水溶液中各超声15分钟，然后将光滑ITO导电玻璃烘干；b.碘化汞薄膜的制备：将2,7-二溴-4-羟汞基荧光红双钠盐(又名汞溴红)、碘酊试剂按[Hg²⁺]和[I]的配合要求，各配制成浓度为20g/L的溶液，并取用两者溶液的体积比为1:3；将两者的混合溶液倒入实验装置中；实际装置中的旋转磁子以500rpm的速度转动，使两种试剂充分反应；0.5h后，游离出来的金属Hg⁺与I^-离子充分结合形成HgI₂分子，这时调整旋转磁子的速度转动为200rpm，并倒入等量的无水酒精，其目的是为了加速后续步骤的蒸发；然后垂直插入烘干了的光滑ITO导电玻璃基片，使多晶碘化汞在30℃的温度下；8小时后，溶剂接近完全蒸发，取出基片，此时基片表面长有一层红色的薄膜，薄膜厚度约为500nm；c.退火：将制得的样品放置在退火炉内，以105℃恒温在氮气气氛中退火0.5h；d.干燥：将退火后的覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放在干燥箱中保存，以此多晶碘化汞薄膜作为晶种层，应用到后续多晶碘化汞厚膜的生长；二、超声波作用下真空蒸发气相沉积生长多晶碘化汞厚膜a.清洗、烘干：先将特殊设计的专用装置中的薄膜生长管体、真空活塞盖用丙酮浸泡15分钟，超声清洗15分钟；再用酒精浸泡15分钟，超声清洗15分钟；然后再用去离子水反复冲洗3次；最后烘干备用；b.碘化汞厚膜的制备：将碘化汞原料放于薄膜生长管体的下部的蒸发管腔体部分的底部；并将覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放置于所述薄膜生长管体的上部真空室部分与下部蒸发管腔体部分的中间接合处，也即放置于下部蒸发管腔体部分的上端开口处；随后通过薄膜生长管体顶部设置的真空活塞盖一侧的抽气口用真空抽气系统的抽气装置进行抽真空，使真空室保持真空状态，初始真空度要求达到1.5×10^-3Pa；覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃与碘化汞原料间的距离为12cm；薄膜生长管体是垂直插入水浴加热容器内的，水浴温度维持在90℃；在多晶碘化汞沉积过程中，其真空度始终维持在1.5～3×10^-3Pa；进行在超声波作用下的真空蒸发物理气相沉积，超声波频率为59KHz；在上述条件进行超声波作用下真空蒸发物理气相沉积过程，最终在覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃上制得柱状晶粒的多晶碘化汞厚膜。