[发明专利]一种砷化镓晶体残料的直拉再利用方法

摘要

一种砷化镓晶体残料的直拉再利用方法，本方法包括：备料、装炉；抽真空、充气；升温化料；降温引晶；等径控制；收尾；出料等工序。本发明的优点是：由于本发明采用高压液封直拉法拉制出砷化镓晶体，极大地改善了砷化镓晶体残料的化学配比。同时，由于镓的氧化物密度小于砷化镓密度，在晶体生长过程中，镓的氧化物均分布在砷化镓晶体表面且呈突起状，因此通过简单的砂轮机打磨即可去除，可去除99％的氧化物。采用本发明处理砷化镓晶体残料，一个周期只需20小时，且不存在重复处理的问题，效率高操作简单。使得以前通常弃之不用的砷化镓残料重新投入拉晶，使砷化镓晶体残料的利用率达到95％以上。

主权项

一种砷化镓晶体残料的直拉再利用方法，其特征在于：该方法采用高压液封直拉法拉制砷化镓晶体，它包括步骤：1)、备料、装炉：将经腐蚀清洗后的砷化镓晶体残料砸碎成小块，密排放入石英坩埚内，然后放入氧化硼覆盖剂，密封炉体；2)、抽真空，然后向炉内充入高纯氮气至0.8～1.5MPa；3)、升温化料：将温度升到1350～1550℃将砷化镓晶体残料熔化，并控制炉压在1.5～2.5MPa，以1～10转/分钟的速率转动籽晶杆，以1～20转/分钟的速率反方向转动坩埚杆；4)、降温引晶：调整温度，使籽晶接触熔体，当籽晶和熔体稳定接触30分钟后开始降温引晶，降温速率控制在0.05～1.5℃/min，当看到固液界面的固相长大时，开始提拉晶体，提拉速度控制在5～25mm/hr；并随着微分重量显示达到0.5～2.0g/min以上时逐步增加埚升到0.5～7mm/hr；5)、等径控制：利用微分重量控制方式控制晶体直径，当微分重量减小时适当降温，当微分重量增加时适当升温，控制微分重量显示在5～12g/min；6)、收尾：当晶体重量增加至投料量60～80％时，以0.1～1.5℃/分钟的速率开始升温，当微分重量逐渐减小，直至突然变负值时，停止埚转、埚升，并开始降埚直到回到引晶时的埚位，然后继续提拉晶体至离开氧化硼100mm以上停止，逐步降温，直至200℃时放气将炉膛内气压全部卸除；7)出料：将晶体从炉体内取出，去掉上面的覆盖剂，将砷化镓晶体表面突起的镓的氧化物用砂轮机打磨掉，后放入石英容器内，加入强酸加热去除表面的杂质及富镓，用去离子水冲净。