[发明专利]一种浆粕聚合度分布的测定方法

摘要

本发明公开了一种浆粕聚合度分布的测定方法，按如下工艺步骤进行：称取浆粕样品，将浆粕分散成单根纤维烘至含水量＜5%，将二氯甲烷及发烟硝酸放入烧瓶，在冰盐水浴中冷却，加入五氧化二磷，制得混合酸，将烧瓶取出并投入含水量＜5%的浆粕样品，进行硝化反应；用砂芯漏斗过滤，以二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗，再用甲醇洗，后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗，于烘箱中烘至水分含量≤10%；再将样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。本发明能够精准的得出浆粕纤维素的分子量大小以及分子链的长短，保证丝条强度。

主权项

一种浆粕聚合度分布的测定方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：A、称取2克浆粕样品，用纤维解离器将呈板状的浆粕分散成单根纤维，并于烘箱中烘至含水量＜5%；B、将250毫升二氯甲烷及115克浓度为 99%的发烟硝酸放入一只250毫升带磨口塞的三角烧瓶，并放在冰盐水浴中冷却至‑5℃，然后缓慢地加入76克五氧化二磷，其间温度保持在0℃以下，当温度升到0℃即停止加入五氧化二磷，并使其在冰盐水中冷却到‑5℃后再继续加入五氧化二磷，待混合酸配制好后，将三角烧瓶从冰盐水浴中取出并投入烘至含水量＜5%的浆粕样品，塞好瓶塞，旋转摇动进行硝化反应；C、反应完成后用砂芯漏斗迅速过滤，以少量二氯甲烷对漏斗中的硝化纤维素冲洗3次，再用甲醇洗3次，然后用蒸馏水充分洗涤至pH=7为止，置于沸水中煮沸5分钟，过滤吸干，再用冷蒸馏水洗3‑5次，再于烘箱中烘至水分含量≤10%；D、将烘至水分含量≤10%的样品用四氢呋喃进行溶解，配制成纤维素含量为0.1%的溶液，然后用GPC凝胶色谱仪进行聚合度测定。