[发明专利]一种氯替泼诺的合成方法无效
| 申请号： | 201110450450.7 | 申请日： | 2011-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN103183714A | 公开（公告）日： | 2013-07-03 |
| 发明（设计）人： | 赵海桥;范兴山;王飞龙;孟爱红;穆子齐 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J3/00 | 分类号： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274500 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯替泼诺的合成方法，由17α-乙氧羰基氧基-11β-羟基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-羧酸乙基碳酸酐经水解之后，在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵的作用下与氯磺酸氯甲酯氯甲基化成酯制得。本工艺便于操作，收率高，达80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯替泼诺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氯替泼诺的合成方法，包括以下步骤：Ⅰ.（1）将17α‑乙氧羰基氧基‑11β‑羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸乙基碳酸酐加入到水中，搅拌30分钟；（2）向上述溶液中滴加三乙胺，直至溶液澄清，室温反应2小时；（3）反应结束后向溶液中滴加酸，调pH值2～4，搅拌30分钟，使pH值不变；（4）抽滤，水洗至pH5～7，干燥后即得17α‑乙氧羰基氧基‑11β‑羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸；Ⅱ. （1）将17α‑乙氧羰基氧基‑11β‑羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸加入到含有弱碱和碘化钠溶液中，搅拌溶解；（2）加入二氯甲烷和相转移催化剂四丁基硫酸氢铵，室温滴加氯磺酸氯甲酯的二氯甲烷溶液，滴完反应2～3小时；（3）有机相水洗，干燥剂干燥后蒸干； （4）加入无水乙醇，加热溶解后，冷却析晶，抽滤，干燥后得氯替泼诺。
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