[发明专利]一种以硅藻土固载硫酸钛催化制备柠檬酸三丁酯的方法无效

专利信息
申请号: 201110452308.6 申请日: 2011-12-23
公开(公告)号: CN102584591A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 汪洪湖;陶涛;张亚;孙建华;韦亚锋;王栋 申请(专利权)人: 蚌埠丰原医药科技发展有限公司
主分类号: C07C69/704 分类号: C07C69/704;C07C67/08;B01J27/053
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞;王加岭
地址: 233010*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明提供了一种以硅藻土固载硫酸钛催化制备柠檬酸三丁酯的方法,其是以硅藻土固载硫酸钛为催化剂,使柠檬酸和正丁醇发生酯化反应,合成柠檬酸三丁酯。本发明采用硅藻土固载硫酸钛作为催化剂,无明显腐蚀性且易于回收和重复利用,且活性基本保持不变;提高了酯化反应效率,产品产率最高可达99.5%;以反应物正丁醇为带水剂,不仅避免了使用甲苯等有毒溶剂,而且简化了后处理工艺;酯化反应条件温和,工艺简单,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 硅藻土 硫酸 催化 制备 柠檬酸 三丁酯 方法
【主权项】:
一种以硅藻土固载硫酸钛催化制备柠檬酸三丁酯的方法,其特征在于,包括步骤:1)硫酸钛与固定化载体的结合:将硅藻土加入到硫酸钛溶液中,于40‑70℃下搅拌,蒸干水分,所得固体经高温焙烧,即得固定化硫酸钛;2)酯化反应:向柠檬酸和正丁醇的混合体系中加入步骤1)的固定化硫酸钛,加热回流搅拌,得柠檬酸三丁酯粗品;3)产物纯化:将步骤2)反应结束后的体系进行过滤,滤液经中和、减压蒸馏后得到柠檬酸三丁酯纯品。
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