[发明专利]虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取与纯化方法无效

专利信息
申请号: 201110452519.X 申请日: 2011-12-29
公开(公告)号: CN102531851A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 缪剑华;袁经权;王硕;周小雷;龚小妹;周雅琴 申请(专利权)人: 广西壮族自治区药用植物园
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/70;C07H15/203;C07H1/08
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 刘小萍
地址: 530023 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取与纯化方法,它主要包括以下步骤:1)浸膏的制备:称取虎杖药材粗粉,用8-12倍重量的体积浓度为70-85%的乙醇提取1-2次,每次1-2小时,过滤,合并滤液,浓缩至膏状,浸膏水分散,备用;2)化合物的分离纯化:将浸膏水分散液过大孔树脂,先用蒸馏水洗脱,至洗下的洗脱液澄清无色,弃去水洗部分,再用体积浓度为40-60%的乙醇洗脱,收集洗脱液至颜色淡为止,此部分为白藜芦醇和虎杖苷富集部位,将乙醇洗脱液浓缩至干备用;将大孔树脂富集部位通过半制备型高效液相色谱分离纯化,得到白藜芦醇、白藜芦醇苷。采用本发明方法可制取中药材对照品白藜芦醇和白藜芦醇苷,而且效率高、成本低。
搜索关键词: 虎杖 藜芦 醇和 提取 纯化 方法
【主权项】:
虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取与纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:1)浸膏的制备:称取虎杖药材粗粉,用8‑12倍重量的体积浓度为70‑85%的乙醇提取1‑2次,每次1‑2小时,过滤,合并滤液,浓缩至膏状,浸膏水分散,备用;2)化合物的分离纯化:2.1大孔树脂富集:将浸膏水分散液过大孔树脂,先用蒸馏水洗脱,至洗下的洗脱液澄清无色,弃去水洗部分,再用体积浓度为40‑60%的乙醇洗脱,收集洗脱液至颜色淡为止,此部分为白藜芦醇和虎杖苷富集部位,将乙醇洗脱液浓缩至干备用;2.2白藜芦醇和白藜芦醇苷供试品的制备:将大孔树脂富集部位通过半制备型高效液相色谱分离纯化;色谱条件:色谱柱:Inertsil○RPREP‑ODS10nm,10mm×250mm,流动相:采用体积比为20∶80的乙腈‑水溶液;体积流量:5mL/min;检测波长:254nm;柱温:室温;取体积浓度为50%的甲醇稀释液,进样量10mL,收集时间分别为6‑8min、10‑13min两个流分,分别合并流分,于60℃减压浓缩后,置干燥器内干燥,得白藜芦醇、白藜芦醇苷。
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