[发明专利]X射线荧光光谱法分析有机硅触体中17种元素的含量

摘要

本发明涉及一种X射线荧光光谱仪测定了触体中17种元素的含量。通过粉末压片法制样，自制标准样品，建立了各元素的XRF工作曲线，通过实验测定了各元素的相对标准偏差小于10%，精密度能够满足跟踪生产测试要求。将该方法测定结果与ICP-AES法对比，准确度满足工业硅企业标准分析误差要求。

主权项

X射线荧光光谱法分析有机硅触体中17种元素的含量，其特征为：从ICP‑AES法有机硅触体跟踪分析样品中采集，将采集的试样按最佳制样品条件研磨、压片，按最佳XRF测量条件测定样品强度。根据所测样品17种元素的含量范围从中选择具有一定梯度的样品十到二十个，除Si采用硅氟酸钾容量法（研究所与江西检测中心分析结果），硫采用高频红外碳硫分析仪分析（研究所与江西检测中心分析结果）外，其他元素采用ICP‑AES法确定其准确浓度。触体中铅、硫两个元素由于浓度太低，且变化太小，绘制出来的曲线线性太差，为了绘制好铅、硫工作曲线，我们采用在杂质含量较低的触体样品中加入铅、硫国家标准溶液，并用超纯水淹没样品，充分搅匀，再在加热板上慢慢加热脱除水分至糊状，再在烘箱中完全烘干，用ICP‑AES法确定其准确浓度，再按同样制样条件研磨、压片制成标准样品，用XRF测定强度。以浓度为横坐标，XRF测定强度为纵坐标绘制各元素的工作曲线。