[发明专利]一种制备2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱的方法无效
| 申请号： | 201110455406.5 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102417466A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 张新利;陈虎魁;阎海燕 | 申请（专利权）人： | 张新利 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/24 |
| 代理公司： | 宝鸡市新发明专利事务所 61106 | 代理人： | 李凤岐 |
| 地址： | 721013 陕西省宝鸡*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱的制备方法，包括以下工艺步骤：首先在装有回流冷凝器的反应釜中，加入取代芳香醛和低级脂肪酸，加热搅拌使取代芳香醛溶解，然后加入2,4-二甲基-6-硝基苯胺，升高反应温度至回流，搅拌反应0.5-2小时，停止搅拌，蒸出65-75％的低级脂肪酸，再冷却反应混合物至室温，析出结晶，抽滤析出的晶体，用乙醇洗涤2次，干燥，得产物2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱。本发明以2,4-二甲基-6-硝基苯胺为氨基源与取代芳香醛，在低级脂肪酸介质中直接缩合制备2,4-二甲基-6-硝基苯胺席夫碱的方法。具有反应速度快，所得产物易于分离，收率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 硝基 苯胺 席夫碱 方法 | ||
【主权项】：
一种2，4‑二甲基‑6‑硝基苯胺席夫碱的制备方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤：首先在装有回流冷凝器的反应釜中，加入取代芳香醛和低级脂肪酸，加热搅拌使取代芳香醛溶解，然后加入2，4‑二甲基‑6‑硝基苯胺，升高反应温度至回流，搅拌反应0.5‑2小时，停止搅拌，蒸出65‑75％的低级脂肪酸，再冷却反应混合物至室温，析出结晶，抽滤析出的晶体，用乙醇洗涤2次，干燥，得产物2，4‑二甲基‑6‑硝基苯胺席夫碱；所述2，4‑二甲基‑6‑硝基苯胺与取代芳香醛的摩尔比为1∶1；所述2，4‑二甲基‑6‑硝基苯胺的摩尔数与低级脂肪酸的体积比为1mol∶1000mL。
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