[发明专利]三乙酰氧基的制备方法有效
申请号: | 201110455829.7 | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102584885A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 谢谋证 | 申请(专利权)人: | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330319 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及一种三乙酰氧基的制备方法,将乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷经过高温反应,蒸馏等一系列工艺,得到纯度和收率高,残余氯低的甲基三乙酰氧基,工艺过程温和,产品质量远高于市售产品,符合生产的需求,具有广阔的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 乙酰 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三乙酰氧基的制备方法,其特征为:过程如下:a.把摩尔比为3.4‑3.6 : 1:0.01‑0.02的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的90‑95℃条件下进行反应,副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器,再通过合成二级冷凝器至合成回流罐,回流时间为60‑120min,一部分乙酰氯回塔顶,一部分乙酰氯进乙酰氯储槽;b.酰氧合成塔塔釜生成的三乙酰氧基粗产品经升温至135℃,在水喷射真空机组提供的负压下除去残余乙酰氯后,在罗茨真空机组提供的真空下,升温进行减压蒸馏,真空表压显示为-0.08±0.005 Mpa、顶温≤90℃的馏份自然流入接收罐, 接收罐液位达85%或85%以上经输送泵泵入回收酸酐储槽;真空表压显示为-0.098±0.0005 Mpa、顶温≥90℃的馏份切换至三乙酰氧基混拼槽。
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