[发明专利]一种含硼富燃推进剂燃烧残渣精确定量分析方法

摘要

本发明公开了一种含硼富燃推进剂燃烧残渣精确定量分析方法，依次进行B2O3、B、Al2O3、MgO、C和BN的含量测定，本发明通过加入少量稀盐酸以及根据硼酸的电离平衡重新确定滴定终点PH，使得B2O3，B滴定结果误差大大减小，定量分析更加可靠。通过采用化学分析和仪器分析相结合，对含硼富燃推进剂残渣各个成分进行了精确定量分析，分析结果可靠性高，误差小，且分析全面，实验操作易于实现。

主权项

一种含硼富燃推进剂燃烧残渣精确定量分析方法，其特征在于包括下述步骤：1)B2O3含量的测定：称取残渣，按照蒸馏水和残渣质量比为100∶1的比例加入蒸馏水，在50℃下进行超声波分散30min，得到溶液，按照稀盐酸与残渣质量比为20∶1的比例向溶液中加入2mol/L的稀盐酸，密度为1.03g/cm3，然后用1mol/L标准氢氧化钠溶液将加入定量稀盐酸后的溶液调节至pH＝5，采用中速滤纸过滤，按照甘露醇和残渣质量比为15∶1向过滤后的滤液中加入甘露醇促进硼酸的解离，用1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定加入甘露醇后得到的溶液至pH＝7；根据滴定反应所消耗的标准氢氧化钠溶液的量，由酸碱反应原理可求出相应硼酸的摩尔数，从而可计算出残渣中B2O3含量；2)B含量的测定：按照蒸馏水与取样残渣质量比为100∶1的比例，向第1)步中速滤纸过滤后的滤渣中加入蒸馏水，然后按照10％H2O2、K2S2O8与取样残渣质量比分别为100∶1、3∶1加入定量10％H2O2和K2S2O8煮沸回流30min，待煮沸回流后的溶液冷却至常温后，按照甘露醇与取样残渣质量比为15∶1的比例，加入甘露醇促进硼酸的解离，然后用标准氢氧化钠溶液滴定加入甘露醇后得到的溶液至pH＝9.24；根据滴定反应所消耗的标准氢氧化钠溶液的量，由酸碱反应原理可求出相应硼酸的摩尔数，从而可计算出残渣中B含量；3)Al2O3含量的测定：向第1)步实验后溶液中加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液，使溶液的PH＝3，煮沸30min，待溶液冷却至常温后，再调节溶液pH＝6，以二甲酚橙为指示剂，用标准Zn2+进行返滴定，至溶液由黄色变为橙色为终点；根据标准Zn2+所消耗的量，由络合滴定反应原理，可计算出残渣中Al2O3含量；4)MgO含量的测定：向第3)步Al3+分析完毕后的溶液，加入三乙醇胺掩蔽剂，然后加入pH＝10的氯化铵‑氨缓冲溶液进行调节，使溶液的pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶 液对加入铬黑T指示剂后的溶液进行滴定至纯蓝色；根据EDTA标准溶液所消耗的量，由络合滴定反应原理，可计算出残渣中MgO含量；5)C含量的测定：将第2)步B含量分析后的溶液用中速滤纸进行过滤，滤渣70℃烘干2小时后，进行称量，在氧气气氛、气体流量为30ml/min、升温速率为20℃/min的条件下对烘干后的滤渣在1200℃进行热重法分析1h，根据热重法分析前后的质量差，可计算出残渣中C含量；6)BN含量的测定，包括以下步骤：a.将第5)步分析完毕后的滤渣，加入于100ml的锥形瓶中，按照硫酸钾、98％的浓硫酸与取样残渣质量比均为20∶1的比例，加入定量的硫酸钾和98％的浓硫酸，接上冷凝管，加热回流30min；冷却后用洗瓶从冷凝管上端沿壁以30ml/min的速度慢慢向下淋30ml蒸馏水，冷却至常温，得溶液①；b.于500ml的烧瓶中放4颗锌粒，按照氢氧化钠与取样残渣重量比为20∶1的比例，加入定量氢氧化钠，然后加入50ml的蒸馏水，轻轻振荡使其溶解，冷却至常温，得溶液②；c.按照1％的硼酸溶液与取样残渣质量比为100∶1的比例，加入1％的硼酸溶液于锥形瓶中，然后加8滴混合指示剂；d.通过分液漏斗把溶液①移入盛有溶液②的500ml的大烧瓶中，用50ml的蒸馏水把100ml的烧瓶冲洗三遍，把每次洗得的溶液通过分液漏斗全部移入大烧瓶中，最后淋洗分液漏斗，所得液体移入大烧瓶；e.加热煮沸进行蒸馏1h，馏出液收集于锥形瓶中，然后用0.1mol/L的标准盐酸溶液进行滴定至指示剂变红且五分钟内不退色；f.同时进行空白试验，根据滴定试样和空白试验所消耗盐酸标准溶液的量来计算残渣中BN含量。