[发明专利]一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210001144.X 申请日: 2012-01-05
公开(公告)号: CN102584601A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 杜飞;陆网军;杜昭辉;秦键 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07C211/55 分类号: C07C211/55;C07C209/68
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法,属于合成材料及润滑油技术领域,将FS-2催化剂、二苯胺、阻聚剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中,二苯胺:α-甲基苯乙烯为1:2.1~2.5;二苯胺:FS-2催化剂为:1:0.1~0.18;二苯胺:阻聚剂为:1:0.003~0.008;二苯胺:有机溶剂为:1:1.0~1.5。良好的氮气保护,在反应温度下滴加α-甲基苯乙烯,保温反应,反应结束后得到烷基化二苯胺混合液;过滤分离催化剂,滤液经重结晶,过滤、洗涤、干燥得到本发明抗氧剂产品。以对比实验进一步说明FS-2催化剂、阻聚剂的功效。
搜索关键词: 一种 烷基化 苯胺 抗氧剂 产品 制备 方法
【主权项】:
一种烷基化二苯胺抗氧剂产品的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1) 将催化剂FS‑2、二苯胺、阻聚剂、有机溶剂按比例加入合成反应釜中,在氮气保护下搅拌,升温至80~120℃,回流脱水40~60分钟,然后蒸馏除去有机溶剂;升温至反应温度为110~160℃下滴加α‑甲基苯乙烯,滴加α‑甲基苯乙烯的时间为180~480分钟,保温反应温度为110~160℃,保温反应时间为210~360分钟,反应结束后得到烷基化二苯胺混合液;(2) 重结晶:将烷基化二苯胺混合液降温,按比例加入重结晶溶剂,并在70~90℃充分溶解反应液,趁热过滤分离催化剂,慢慢冷却滤液,析出结晶,过滤、洗涤、干燥得到抗氧剂产品。
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